氣相色譜儀濃度型檢測(cè)器or質(zhì)量型檢測(cè)器 還傻傻分不清嗎?
2020-11-10 09:32:56來(lái)源:admin
氣相色譜儀中使用檢測(cè)器,用來(lái)檢測(cè)色譜分析中樣品組分含量的變化,主要分為以下兩種類型
一、濃度型檢測(cè)器
此類檢測(cè)器輸出信號(hào)的大小取決于載氣中組分的濃度,當(dāng)載氣的流量不同、組分的進(jìn)樣量一定時(shí),色譜峰峰高在一定范圍內(nèi)僅有少許變化,色譜峰面積則隨載氣流量增大而減小,如圖8-21所示,因此用峰高定量時(shí),宜用此類檢測(cè)器。此類檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器及電子俘獲檢測(cè)器等。
1、氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被測(cè)組分和載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測(cè)器,它是整體性能檢測(cè)器,屬物理常數(shù)檢測(cè)方法。熱導(dǎo)檢測(cè)器基本理論,工作原理和響應(yīng)特征,早在上個(gè)世紀(jì)六十年代就已成熟。由于它對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能可靠,定量準(zhǔn)確,價(jià)格低廉,經(jīng)久耐用,又是非破壞型檢測(cè)器。因此,TCD始終充滿著旺盛的生命力。近十幾年來(lái),應(yīng)用于商品化氣相色譜儀的產(chǎn)量?jī)H次于FID,應(yīng)用范圍較廣泛。與其它檢測(cè)器相比,TCD的靈敏度低,這是影響它應(yīng)用于環(huán)境分析與檢測(cè)的主要因素。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,以氦作載氣,進(jìn)氣量為2ml時(shí),檢出限可達(dá)ppm級(jí)(10-6g/g)。因此,使用這種檢測(cè)器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測(cè)。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測(cè)
2、氣相色譜儀電子俘獲檢測(cè)器(ECD)
電子俘獲檢測(cè)器(ECD)是鹵代烴等電子親和勢(shì)較高化合物的選摘性檢測(cè)器,靈敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根據(jù)我國(guó)相關(guān)法律,不宜制成隨意移動(dòng)的便攜式氣相色譜儀。
本文介紹的重點(diǎn)是自上個(gè)世紀(jì)八十年代迅速發(fā)展起來(lái), 在西方科學(xué)技術(shù)發(fā)達(dá)國(guó)家得到廣泛應(yīng)用,目前在我國(guó)尚未得到很好應(yīng)用的便攜式氣相色譜儀,它們使用的檢測(cè)器是光離子化檢測(cè)器(PID,Photo ionization detector )、氬離子化檢測(cè)器(AID,Argon ionization detector)、表面聲波檢測(cè)器(SAW,Surface Acoustic Wave)。
二、質(zhì)量型檢測(cè)器
此類檢測(cè)器輸出信號(hào)的大小取決于組分在單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的量,而與濃度關(guān)系不大。當(dāng)載氣的流量不同、組分進(jìn)樣量一定時(shí),所得色譜峰面積(以濃度和載氣流量為坐標(biāo))在一定范圍內(nèi)不變,而組分的色譜峰峰高隨載氣流量增大而增大,如圖8-22所示,因此用峰面積定量時(shí),宜用此類型檢測(cè)器。此類型的檢測(cè)器有氫火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。
1、氣相色譜儀氫火焰檢測(cè)器
氫火焰檢測(cè)器(FID,flame ionization detector)是利用氫火焰作電離源,使被測(cè)物質(zhì)電離,產(chǎn)生微電流的檢測(cè)器。它是破壞性的、典型的質(zhì)量型檢測(cè)器。它的突出優(yōu)點(diǎn)是對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng),特別是對(duì)烴類化合物靈敏度高,而且響應(yīng)值與碳原子數(shù)成正比;它對(duì)H2O、CO2和CS2等無(wú)機(jī)物不敏感,對(duì)氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線性范圍廣,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此,作為實(shí)驗(yàn)室儀器,F(xiàn)ID得到普遍的應(yīng)用,是最常用的氣相色譜檢測(cè)器。FID的主要缺點(diǎn)是需要可燃?xì)怏w-氫氣、助燃?xì)怏w和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統(tǒng)。因此,制作成一體化的便攜式儀器非常困難,特別是應(yīng)對(duì)突發(fā)性環(huán)境污染事件的分析與檢測(cè)就更加困難,因?yàn)樗枰c(diǎn)“一把火”,增加了引燃、引爆的潛在危險(xiǎn)性。上海精密科學(xué)儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀,主要特點(diǎn)是,柱上加熱;溫度范圍為,環(huán)境溫度至250℃;微型FID檢測(cè)器,靈敏度達(dá)5×10-11g/s;線性范圍105,氫氣作載氣。以氫氣作載氣主要問(wèn)題是,調(diào)節(jié)載氣流量時(shí),無(wú)法控制氫火焰穩(wěn)定性。
2、氣相色譜儀火焰廣度檢測(cè)器
火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過(guò)干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。
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