新國(guó)標(biāo)GB 5009266-2016規(guī)定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵白酒中甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀分析方法。本分析方法適用于酒精、蒸餾酒及發(fā)酵酒的甲醇的分析。

白酒中甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀分析原理

蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì)，加入內(nèi)標(biāo)（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)），經(jīng)氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

儀器和設(shè)備:

GC-9860氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測(cè)器FID）

分析天平：感量為0.1mg

白酒中甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀分析步驟

 吸取100ml試樣于500ml蒸餾瓶中，并加入100ml水，加幾顆沸石連接冷凝管，用100ml容量瓶作為接收器，并開(kāi)啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液，當(dāng)接近刻度時(shí)，取下容量瓶，待溶液冷卻到室溫后，用水定容至刻度、混勻。吸取100ml蒸餾后的溶液于試管中，加入10ml叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻、備用。

儀器分析條件：

色譜柱：聚乙二醇石英毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25um,或等效柱。

色譜柱溫度：初溫40℃，保持1min,以40℃/min升到130℃，以20℃/min升溫到200℃，保持5min.

檢測(cè)器溫度：250℃

進(jìn)樣口溫度：250℃

載氣流量：10ml/min

進(jìn)樣量：10ul

分流比：20：1。

譜圖：