譜析分享氣相色譜儀定量重復(fù)性差的判定方法
2020-01-15 10:05:57來(lái)源：admin
引起定量不重復(fù)的原因是多方面的一般可以歸結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型即除了定量重復(fù)性不合格外其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于第一類型故障的原因，氧氣分析儀主要是：進(jìn)樣技術(shù)不佳注射器有堵漏樣品制備不均勻進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因主要是：載氣流量變化，超聲波測(cè)厚儀檢測(cè)器玷污、過(guò)載柱溫變化以及檢測(cè)器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。
考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性制定出下述檢測(cè)方案：
(1)進(jìn)樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。前者少見。>色譜峰不重復(fù)的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小峰高/峰面積大小變化無(wú)規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作取樣到進(jìn)樣期間的空閑時(shí)間進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過(guò)較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后可以達(dá)到所需的要求。
(2)注射器檢查：操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后色譜峰靈敏度仍然無(wú)顯著改觀，涂層測(cè)厚儀維修需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時(shí)更換一個(gè)好的注射器重新進(jìn)樣試驗(yàn)。
(3)樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對(duì)樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會(huì)影響出峰靈敏度的重復(fù)性(不能漏過(guò)此項(xiàng)檢查)。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大而且都和進(jìn)樣操作密切相關(guān)因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無(wú)異常發(fā)現(xiàn)時(shí)才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。
(4)伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查靈敏度情況的同時(shí)注意是否有下述異常現(xiàn)象發(fā)生包括基線是否穩(wěn)定出峰保留時(shí)間是否重復(fù)峰形是否有畸變?nèi)N情況如果出現(xiàn)其中一種應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進(jìn)行排除再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測(cè)試。沒(méi)發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。
(5)進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關(guān)斷橋電流(對(duì)TCD而言)后取下進(jìn)樣口隔墊觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物如果有需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對(duì)氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏：堵住檢測(cè)器出口觀察轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零否則說(shuō)明氣路有泄漏。在確信進(jìn)樣口無(wú)嚴(yán)重污染及氣路無(wú)漏氣的情況下進(jìn)行(6)的檢查。
(6)特種原因檢查：對(duì)有些檢測(cè)器而言某些原因所伴隨的故障異常不太明顯易被忽略掉因此應(yīng)按照此項(xiàng)進(jìn)行檢查以便不漏過(guò)可能發(fā)生故障的因素。
a)對(duì)FID來(lái)說(shuō)極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無(wú)其它明顯異常。對(duì)此可首先測(cè)試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低過(guò)低的極化電壓以及無(wú)極化電壓都屬于故障。正常時(shí)極化電壓為150~300V。如極化電壓正常則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動(dòng)情況在氫氣流不穩(wěn)定時(shí)基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動(dòng)和漂移現(xiàn)象。
b)對(duì)于任何檢測(cè)器樣品中的某些組分在檢測(cè)器中逐漸冷凝并累積將會(huì)影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度情況嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象。
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