氣相色譜儀頂空進樣器您了解么
2020-12-09 10:44:08來源：admin
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
頂空進樣器都有哪些特點
目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。
一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection
1）樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2）用注射器將樣品抽出
3）迅速拿到氣相上進樣分析
二、氣密針進樣方式Gas-Tight Syringe Injection
1）樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2）通過可加熱氣密針將樣品抽出
3）移動到氣相進樣分析
三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-Pressure System
1）樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2）用導(dǎo)管通入載氣加壓
3）樣品隨載氣一起進樣
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-Loop System
1）樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2）加壓將樣品引入定量環(huán)
3）閥將樣品打入傳輸通道進樣
五、靜態(tài)-動態(tài)補償式頂空進樣器
頂空分析，由于操縱氣體，取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對象，用通常的液體進樣注射器就行了，氣密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故，進行了代替注射器的方法開發(fā)。
1． 樣品小玻璃瓶
在實驗室最常用的東西有三角燒瓶。現(xiàn)今，在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題?？扇夹杂袡C溶劑基體比較危險。作為替代物，可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子，但是在頂空分析中通常被考慮的專用小玻璃（有專利保護的部分，不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品）。
好處:
用這種構(gòu)造的小玻璃瓶，由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會使小玻璃瓶封口鼓起，可以進行高精度的分析，另外，隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類，有多種可以向用戶提供，而且，為了保證樣品的溫度控制和自動分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進行生產(chǎn)。
2．取樣方法
如上所述，作為替代利用注射器的方法，采用了在取樣時對小玻璃瓶加壓，利用其壓力將氣相部份（頂空相）導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進樣法。作為最出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達到平衡時，把頂空相直接導(dǎo)入柱子。作為其它方法，也有加壓后，通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后，及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法，后一種方式因為反一個大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對于毛細管柱分析是不適合的。其優(yōu)點是僅知道回路體積。頂空相因為不是原來大氣壓（首先決定于體積和溫度），正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認為由于可動面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時產(chǎn)生的問題，會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。
頂空進樣分析技術(shù)的應(yīng)用在藥品領(lǐng)域頂空法成為必要的分析手法之一，從分析的精密度、重現(xiàn)性、操作文獻來看，近年來，頂空分析的必要性日益增加。食品頂空氣相色譜法應(yīng)用于食品領(lǐng)域的報告最多，以殘留有機溶劑的分析為主。譜析PX-16頂空進樣器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
