熱裂解氣相色譜儀分析法鑒定橡膠聚合物
2020-01-09 09:38:43來源：admin
熱裂解氣相色譜儀分析法鑒定橡膠聚合物
1 范圍
GB/T 29613的本部分規(guī)定了在相同測試條件下，根據(jù)裂解氣相色譜圖，鑒定生膠、硫化膠或未硫化膠中聚合物單一及并用的方法。適用于單一聚合物的鑒定。當(dāng)聚合物混合物的裂解色譜圖中有一個(gè)特征的碳?xì)浠衔飼r(shí)，此方法也適用于聚合物混合物的鑒定，也適用于其他類型聚合物的鑒定，但分析者應(yīng)加以驗(yàn)證。
注：使用本部分時(shí)，要求操作者對氣相色譜儀應(yīng)具有一定的理論知識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，以便能夠正確地實(shí)施本部分所規(guī)定的操作和解析所得的試驗(yàn)結(jié)果。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 5576-1997橡膠和膠乳命名法(ISO 1629 :1995 , IDT)
ISO 1407:1992橡膠溶劑抽出物的測定(Rubber-Determination of solvent extract)
3 原理
在預(yù)先設(shè)定好的裂解色譜條件下，對生膠或硫化膠及混煉膠進(jìn)行裂解，其裂解產(chǎn)物導(dǎo)入到氣相色譜儀進(jìn)行分析，得到的色譜圖作為該物質(zhì)的裂解色譜圖。在相同的裂解色譜條件下，用未知橡膠和已知橡膠(或已知并用橡膠)的裂解色譜圖進(jìn)行比較鑒定。
4 橡膠聚合物(單一或并用)
4.1 概要
下列橡膠分組按照GB/T 5576-1997進(jìn)行。
4.2 M組
a)氯化聚乙烯(CM)和氯磺化聚乙烯(CSM)。
注：裂解色譜圖不能用于鑒別氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯。
b)乙丙橡膠(二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠)：乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烴三元共聚物(EPDM)。
注：當(dāng)裂解色譜圖中出現(xiàn)二烯烴單體的特征峰時(shí)，裂解色譜圖也可以用于區(qū)分三元共聚物與二元共聚物。
c)丙烯酸酯類橡膠(AGMs)。
4.3O 組
氯醚橡膠(CO)，共聚氯醚橡膠[二元共聚物(ECO)和三元共聚物]。
注：裂解色譜圖不能用于鑒別不同類型的氯醚橡膠。
4.4 Q組
硅橡膠類(聚硅氧烷)。
4.5 R組
a)聚丁二烯橡膠(BR)。
注：裂解色譜圖不能用于鑒別含有不同異構(gòu)體的丁二烯橡膠。
b)氯丁橡膠(CR)。
注：裂解色譜圖不能用于鑒別各種類型的氯丁橡膠，或從被氯化的橡膠中區(qū)分氯丁橡膠。
c)丁基橡膠：異丁烯一異戊二烯共聚物(IIR)。
注：裂解色譜圖不能鑒別丁基橡膠、鹵化丁基橡膠或聚異丁烯。
d)聚異戊二烯橡膠：天然橡膠(NR)或合成異戊橡膠(IR)。
注：裂解色譜圖不能鑒別天然異戊二烯橡膠與合成異戊二烯橡膠。
e)丁腈橡膠：丙烯腈-丁二烯共聚物(NBR)。
注：在某些情況下，裂解色譜圖能夠鑒別丁腈橡膠和氫化丁腈橡膠。但是，丁腈橡膠和聚丁二烯橡膠并用或不同類型丁腈橡膠間并用時(shí)，裂解色譜圖不能與單一的丁腈橡膠區(qū)分鑒別。
f)丁苯橡膠：苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)。
注：在某些情況下，裂解色譜圖能夠鑒別嵌段共聚丁苯橡膠和無規(guī)共聚的丁苯橡膠。但是，丁苯橡膠和聚丁二烯橡膠并用或不同類型丁苯膠并用時(shí)，裂解色譜圖不能與單一的丁苯橡膠區(qū)分鑒別。
4.6 并用橡膠
除丁苯橡膠(SBR)和聚丁二烯橡膠( BR)并用物不能鑒定外，本方法可以鑒定以下橡膠聚合物的并用：
a)聚異戊二烯橡膠(NR或IR)；
b)聚丁二烯橡膠(BR);
c)丁基橡膠類(IIRs)；
d)丁苯橡膠類(SBRs)。
5 試劑
所用試劑應(yīng)為分析純。
5.1 抽提用溶劑
可以使用以下試劑(見7.2)。
5.1.1 丙酮。
5.1.2 甲醇。
5.1.3 丁酮。
關(guān)于譜析熱裂解氣相色譜儀
對于一些大分子物質(zhì)和其他非易失性材料一直是氣相色譜儀分析中的難點(diǎn)。熱裂解器可以把樣品瞬間暴露達(dá)到高溫，打破化學(xué)鍵，產(chǎn)生熱解物質(zhì)從而被色譜分離。被用來分離和分析廣泛的高分子材料，包括聚合物，油漆，涂料，油墨，纖維，塑料和木材。熱裂解氣相色譜儀（PY-GC）聯(lián)用，在石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為：有機(jī)化合物在嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱，使之裂解成為可揮發(fā)的小分子，采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機(jī)化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu)，因此，可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù)，推斷有機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu)。
GC-17（PX）熱裂解氣相色譜儀是依據(jù)國內(nèi)外氣相色譜儀發(fā)展方向而研發(fā)的具有電子流量控制技術(shù)（AFC）和電子壓力控制技術(shù)（EPC）的智能化高端儀器，是產(chǎn)業(yè)升級替代進(jìn)口的前瞻性產(chǎn)品。該儀器采用觸摸屏操作設(shè)置和顯示，設(shè)計(jì)先進(jìn)、自動(dòng)化程度較高，可通過觸摸屏實(shí)現(xiàn)所有流量、壓力參數(shù)、檢測參數(shù)、溫度參數(shù)的設(shè)置及檢測信號(hào)的自動(dòng)置零，可滿足復(fù)雜分析應(yīng)用，內(nèi)置色譜工作站，所有參數(shù)均實(shí)現(xiàn)屏幕和電腦雙向設(shè)定及修改，真正實(shí)現(xiàn)全反控，使集中控制、無人值守成為現(xiàn)實(shí)。
儀器采用全反控EPC電子控制和高精度的溫度控制，與優(yōu)化設(shè)計(jì)的柱溫箱和進(jìn)樣器相結(jié)合，提供了性能優(yōu)異的色譜分離系統(tǒng)，高可靠性的設(shè)計(jì)，體現(xiàn)出色的質(zhì)量性能，提升了分析效率。
