如何做好氣相色譜儀襯管的維護與清洗
氣相色譜是一種使用較為廣泛的分離分析技術(shù),主要有載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個主要組成部分,
在整個氣相色譜儀中,襯管的維護非常重要,頻率也比較高。對于襯管而言,如果受到污染,不揮發(fā)的基體將會殘留在襯管中,吸附之后注入的樣品,會導(dǎo)致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現(xiàn)性差,靈敏度下降、拖尾等問題。
為了降低因襯管被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對氣相色譜儀襯管進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于的襯管保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。
襯管的日常保養(yǎng):清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或者有進樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或者其他工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移去過程中不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)卸下,這上面容易附著溶劑,會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑里,然后用沾有溶劑的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污染部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑中放置數(shù)小時,直到能用紗布擦凈內(nèi)壁,zui后,烘干或者吹干襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。 襯管的定期保養(yǎng):襯管內(nèi)的裝填物填裝不當,或者裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或者分解,直接導(dǎo)致實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或者裝填物的石英棉活性過高時,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差,結(jié)果也會有很大的偏差。
一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。
襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理可如此操作:首先將襯管。石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜,然后取出浸泡后的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干裝好襯管。
每次維護建議直接更換新的襯管。襯管更換的時候建議也直接更換其上面的O型環(huán)或石墨壓環(huán)。由于O型環(huán)起密封作用,因此進樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題,也可能與O型環(huán)有關(guān)系。
襯管清洗的方法。
1、一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,嚴重污染時可用棉簽輕輕擦拭,不可用力太大,否則會破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。
2、硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。
3、玻璃棉的使用:通常可以在氣相色譜儀襯管里面填充量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。
當然,如果遇到了較為難處理的問題,或者嚴重的故障情況,還是應(yīng)該請專業(yè)的維修人員進行相關(guān)的維護操作,確保儀器的穩(wěn)定進行。