白酒分析氣相色譜儀的分析流程
白酒的主要成分是乙醇和水,同時還包括酸、酯、醇、醛等種類眾多的微量有機化合物(約占總量的1%~2%),由于發(fā)酵工藝的不同,這些微量有機化合物的種類和含量都各不相同,也決定白酒香味和口感風(fēng)格(比如醬香型,濃香型,清香型,米香型,兼香型等)。
白酒香味成份復(fù)雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用白酒氣相色譜儀能快速而準(zhǔn)確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。
白酒氣相色譜儀采用氫焰離子化檢測器,DNP填充柱,完成白酒中主要的醇、醛、酯等十幾個組分的分析。也可以使用毛細(xì)管柱,分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十幾種成分。具體的工作流程如下:
白酒被氣化后,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的白酒組分先后流出色譜柱,進入檢測器然后載氣放空,檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺?jīng)放大后記錄下來,得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對照進行定性;利用峰面積(或峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量分析。
進樣時的進樣技術(shù)對檢測結(jié)果有直接的影響,為了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,請熟練進樣技術(shù)。當(dāng)分離效果變差時,適當(dāng)調(diào)低柱前壓,如果還是不能很好分離,就需要把色譜柱進行老化,老化后分離效果好就可以繼續(xù)用,否則需要更換。
白酒分析氣相色譜的使用步驟
1、打開穩(wěn)壓電源。
2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
6、根據(jù)實驗搜索需要設(shè)置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時,即可進樣分析。
11、實驗完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機。
二注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏;
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時打開電源。