口罩滅菌后環(huán)氧乙烷殘留氣相色譜儀檢測解決方法
環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑,可在常溫下殺滅各種微生物,包括芽孢、結(jié)核桿菌、 細(xì)菌、病毒、真菌等。同時(shí) EO 穿透性很強(qiáng),可以穿透微孔達(dá)到產(chǎn)品內(nèi)部相應(yīng)的深度,從而大大提高滅菌效果,目前大多數(shù)無菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時(shí),殘留在醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷會(huì)對使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明,環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性,還具有致過敏性、致突變和致癌作用。
依據(jù) GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評價(jià) 第 7 部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》, GB/T 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第 1 部分:化學(xué)分析方法》,
GB19083-2010 《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》,規(guī)定了醫(yī)用口罩環(huán)氧乙烷殘留檢測方法,參照上述標(biāo)準(zhǔn),我公司 采用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與 GC-17氣相色譜儀聯(lián)用,進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留量測定實(shí) 驗(yàn), 提供了全面、高效、精準(zhǔn)的解決方案。
操作流程:
環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品制備-口罩樣品制備—頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣—?dú)庀嗌V儀分析—色譜工作站—電腦數(shù)據(jù)輸出
四、具體步驟:
做標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用標(biāo)液配出六個(gè)不同濃度分別為1,2,4,6,8,10ug/ml的標(biāo)液,使用頂空瓶時(shí),要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下(根據(jù)不同濃度母液進(jìn)行稀釋)
1、取10mg/ml母液配成10ug/ml(取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度)搖晃均勻
取1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度) 搖晃均勻
取0.1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度) 搖晃均勻
(1)取0.5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4.5ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為1ug/ml
(2)取1ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為2ug/ml
(3)取2ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入3ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為4ug/ml
(4)取3ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入2ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為6ug/ml
(5)取4ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入1ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為8ug/ml
(6)取5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,標(biāo)注濃度為10ug/ml
進(jìn)樣步驟:
將配好標(biāo)液的頂空瓶注明濃度,在操作臺(tái)上平行搖勻,不要讓液體碰到瓶蓋
依次從低濃度(1ug/ml)至高濃度(10ug/ml)放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后(手動(dòng)計(jì)時(shí))平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1ml(禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中)
3、將標(biāo)液全部進(jìn)完后準(zhǔn)備在色譜工作站上做校正曲線
樣品稱重1g(精確到0.001g),然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水,密封放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1ml(禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中)
計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量:
CEO =5C/m
CEO ——產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量,單位為ug/g
5 ——量取浸提液體積,單位為ml
C ——標(biāo)準(zhǔn)曲線分析得到的供試液相應(yīng)濃度,單位為ug/ml
M ——稱樣量,單位為g
五、儀器與材料
儀器部分:GC-17氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID)
PXHS-20A型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 20個(gè)工作位 贈(zèng)送200支頂空瓶
N2000 雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
氫氣發(fā)生器 PXH-300 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 PXA-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?nbsp; 40L
試劑:10mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品(品牌 譜析) 蒸餾水
前期處理:萬分之一電子天平、1000ml容量瓶、50ml容量瓶、移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、吸球
六、結(jié)論總結(jié)
山東譜析科學(xué)儀器有限公司提供的口罩滅菌后環(huán)氧乙烷殘留檢測解決方案具有檢測速度快、操作簡單等特點(diǎn)該方法采用色譜柱分離,F(xiàn)ID 檢測,樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離,環(huán)氧乙烷的線性較好,其線性相關(guān)系數(shù)在 0.999以上,檢出限為 0.3μg/g,定量下限為 0.15ug/g,加標(biāo)回收率在 96.66-101.23%之間,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.75~2.33%。