熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設(shè)備中有害成分的應(yīng)用
2020-01-09 09:10:01來源：admin
利用熱裂解PX-GC/MS技術(shù)可以有效地測定電子電氣設(shè)備中限制使用的增塑劑、溴化阻燃劑、氯化短鏈?zhǔn)?、紅磷阻燃劑等有害物質(zhì)，并對這些有些有害物質(zhì)測定制定相應(yīng)的解決方案，解決相關(guān)檢測技術(shù)難題，滿足于2019 年7 月22 日實施新修的RoHS2.0《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。山東譜析將介紹增塑劑、溴化阻燃劑、氯化短鏈?zhǔn)?、紅磷阻燃劑等四種不同的解決方案。
首先，我們要了解什么是熱裂解PY-GC/MS技術(shù)
高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓，因而難以想象它能通過GC進行質(zhì)譜分析。但是，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發(fā)的小分子，然后導(dǎo)入到GC/MS系統(tǒng)進行分析。依賴裂解產(chǎn)物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質(zhì)譜圖所確定的產(chǎn)物歸屬來達到對高聚物的結(jié)構(gòu)測定。與紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區(qū)分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。
裂解原理：一定裂解溫度下，高分子的斷裂方式具有特殊性，形成特征的斷裂碎片，利用這些特定的斷裂碎片進行高聚物的結(jié)構(gòu)分析。
熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設(shè)備中有害成分–紅磷阻燃劑
1. 需要使用到的物品清單：
(1)熱裂解器PX-100B，氣相色譜儀GC-17型或氣質(zhì)譜聯(lián)用儀
(2)取樣工具(用于剪取適當(dāng)規(guī)格的樣品)
(3)紅磷標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.999%)
(4)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
(5)無水硫酸鈉，分析純
(6)震動球磨儀 GT200 或等同性能
(7)干燥皿
2. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度：
準(zhǔn)確稱取紅磷標(biāo)準(zhǔn)品1g(精確至0.01g)，加入9g 無水硫酸鈉，研磨混合成0.1% 含量的標(biāo)準(zhǔn)品，使用同樣方法依次研磨混合成含量0.02%，0.05%，獲得0.02%，0.05%，0.1% 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。需特別留意，配置完成后應(yīng)迅速放入干燥皿中備用以防無水硫酸鈉吸水。
3. 樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
4. 實驗儀器及條件
(1)氣相色譜儀GC-17或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
(2)色譜柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GC/MS 試驗條件：
柱溫：50°C 保持1min，25°C/min 程序升溫至320°C，保持5min
進樣模式：分流進樣，分流比10:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，300℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：300℃，
選擇離子掃描：m/z 124,62,93, 定量離子位m/z124
(4)熱裂解器PX-100B實驗條件
使用single-shot模式，溫度600℃，interface溫度310℃。裂解溫度600℃能保證紅磷完全裂解
熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設(shè)備中有害成分–增塑劑(鄰苯二甲酸酯)
1. 需要使用到的物品清單：
熱裂解器PX-100B型，氣相色譜儀GC-17或氣質(zhì)譜聯(lián)用儀
取樣工具(用于剪取適當(dāng)規(guī)格的樣品)
十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
2. 樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
3. 實驗儀器及條件
(1)氣相色譜儀GC-17或氣質(zhì)譜聯(lián)用儀
(2)色譜柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GC/MS 試驗條件：
柱溫：80°C 保持0min，20°C/min 程序升溫至300°C，保持3min
進樣模式：分流進樣，分流比120:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，300℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.3 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：280℃
掃描方式：全掃描m/z 29-1000，定量離子位m/z 799，定性離子m/z 797,959
(4)熱裂解器PX-100B實驗條件(中心切割)
熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設(shè)備中有害成分–溴化阻燃劑(十溴二苯醚)
1. 需要使用到的物品清單：
(1)熱裂解器
(2)取樣工具(用于剪取適當(dāng)規(guī)格的樣品)
(3)十溴二苯醚PS 基質(zhì)固體標(biāo)(312mg/kg)或其他合適固體基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品
(4)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
2. 樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
3. 實驗儀器及條件
(1)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 試驗條件：
柱溫：100°C 保持0min，20°C/min 程序升溫至340°C，保持4min
進樣模式：分流進樣，分流比10:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，340℃
進樣口溫度：SSL 進樣口，340℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：340℃
(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)
熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設(shè)備中有害成分-氯化短鏈?zhǔn)濻CCP
1. 需要使用到的物品清單：
(1)熱裂解器
(2)取樣工具(用于剪取適當(dāng)規(guī)格的樣品)
(3)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
2.樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
3.實驗儀器及條件
(1)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 試驗條件：
柱溫：100°C 保持1min，25°C/min程序升溫至300°C，保持9min
進樣模式：分流進樣，分流比10:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，300℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：300℃
全掃描監(jiān)測：m/z 30-600,SCCP 的定量離子位m/z95, 定性離子為m/z 55,67,81,89
(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)
