滿血復工!氣相、液相色譜儀開機維護指南!
過完了長假,各位是不是都已經(jīng)回到了熟悉的實驗室了呢?回到實驗室,我們首先需要做什么?休了一個長假的色譜儀跟你“鬧別扭”了又該怎么辦?正確打開儀器設備也很重要。必要時,需要先進行一定的維護保養(yǎng)。
一.氣相色譜儀
開機步驟
氣相色譜儀開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān),檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。
儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站,確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查。如果氣路泄漏,會導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸。因此在操作使用前必須進行這項工作——即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。
檢測器
FID和TCD的檢測,溫度要控制在室溫10℃到339℃,控溫溫度在±0.1℃。
FID的檢測限Mt≤1×10-11g/s,噪聲≤5×10-14A,漂移≤5×10-13A/30min。
TCD的靈敏度S≥3000mV·mL/mg,噪聲≤0.03mV,漂移≤0.1mV/30min。
注意事項
氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限,以免破壞進樣口
要做好進樣口污染的常規(guī)處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、 更換密封墊、分流平板的清洗
操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子
常見的是污染問題,做高沸點物質(zhì)后應將柱子老化,把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累,造成柱子的永久損壞。
二、液相色譜儀
開機步驟
1、檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜
2、檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應及時通過排液閥排出
3、對溶劑(針對第1項看是否需要補充溶劑)和樣品進行處理,過濾,脫氣
4、打開主機電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源
5、打開電腦,開啟色譜工作站
6、先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動相平衡系統(tǒng)(約需30min)
7、打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)
8、開始進樣檢測
常見故障
開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。
開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況:
1.有氣泡
2.漏液
3.單向閥不良
4.泵工作相位不正確,可逐個排除