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活性炭管吸附-二硫化碳解吸-氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中苯含量

2023-10-31 10:10:24來源:山東譜析

苯,化學(xué)式為C6H6,是最簡(jiǎn)單的芳香環(huán),在常溫下易燃、易揮發(fā)、氣味刺鼻。最讓人關(guān)注的就是他的毒性,其與癌癥發(fā)病率有明顯的關(guān)聯(lián)性,已被列為1類致癌物。依據(jù)《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 GB/T 18883—2022,苯的1小時(shí)平均值指標(biāo)為≤0.03mg/m3。

一、方法原理

用活性炭采樣管采集室內(nèi)空氣中苯,用二硫化碳進(jìn)行溶劑解吸,使用具有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分析,根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

二、儀器設(shè)備及型號(hào)

氣相色譜儀,GC-17(山東譜析)

空氣/智能采樣器

多功能氣象儀

三、試劑、標(biāo)液和材料

甲醇中苯標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000μg/mL

無苯二硫化碳,色譜純

活性炭管,兩段式,A段100mg+B段50mg

四、樣品采集

在采樣地點(diǎn)除去活性炭吸附采樣管兩端封口,吸附管與空氣采樣器入氣口垂直連接(氣流從A段流入),調(diào)節(jié)流量為0.4L/min,應(yīng)采用流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量,采集時(shí)間60min,并記錄采樣時(shí)間、采樣流量、溫度、相對(duì)濕度和大氣壓。采樣結(jié)束后立即用膠帽密封吸附采樣管兩端。避光保存。

現(xiàn)場(chǎng)空白樣品,在采樣現(xiàn)場(chǎng)除去采樣管兩端,與采樣器連接不啟動(dòng)采樣器,采樣結(jié)束密封采樣管兩端,避光保存。

五、分析步驟

 1.儀器條件

進(jìn)樣口:180℃;分流進(jìn)樣,流量30mL/min;進(jìn)樣量1.0μL。

色譜柱升溫程序:50℃保持2min,以10℃/min升至110℃,再以20℃/min升至180℃,柱流量1mL/min。

檢測(cè)器:FID,250℃;氫氣流量40mL/min;空氣流量400mL/min;尾吹氮?dú)饬髁?0mL/min。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

將苯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成質(zhì)量濃度分別為0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。按照氣相色譜分析條件,從低濃度到高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣測(cè)定,以目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),與對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.樣品的測(cè)定

將采樣管中A段和B段的活性炭取出,分別倒入1.5mL進(jìn)樣瓶中,每個(gè)小瓶中準(zhǔn)確加入1mL二硫化碳,擰緊瓶蓋,室溫下解吸1h,定時(shí)振搖,活性炭顆粒和二硫化碳充分混勻靜置分層后,取上清液1μL注入到氣相色譜儀中,按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器推薦分析條件進(jìn)行測(cè)定。現(xiàn)場(chǎng)空白活性炭管與已采樣的樣品同批測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間定性。根據(jù)校準(zhǔn)曲線,計(jì)算待測(cè)組分含量。

六、結(jié)果計(jì)算

室內(nèi)空氣中苯濃度(ρ)計(jì)算公式為:

活性炭管吸附-二硫化碳解吸-氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中苯含量.png

式中:ρ—室內(nèi)空氣中苯的質(zhì)量濃度(mg/m3);

ρ1—由校準(zhǔn)曲線所得采樣管A、B段試樣中苯的質(zhì)量濃度之和(μg/mL);

ρ0—由校準(zhǔn)曲線所得空白解吸液中苯的質(zhì)量濃度(μg/mL);

V1—解吸溶劑體積(mL);

 Vr—參比狀態(tài)下的采樣體積(L)。

七、結(jié)論:

1.二硫化碳必須驗(yàn)收,市面上很多二硫化碳都含有微量的苯,會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果直接產(chǎn)生影響;活性炭管也需要驗(yàn)收,部分活性炭管也是含有微量的苯的。

2.室內(nèi)空氣的苯,主要來源于裝修材料和家具,毛坯房苯含量極低。家庭裝修建議采購(gòu)環(huán)保材料,裝修后不要馬上入住,需常通風(fēng),讓苯釋放出來后排出房間。

3.本法重現(xiàn)性比較好,此次未做重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)。重現(xiàn)性經(jīng)驗(yàn)值為5%以內(nèi)。


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