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液相色譜儀分析時峰面積差別很大的原因及解決方法

2023-04-07 10:12:24來源:山東譜析

液相色譜儀分析中進(jìn)樣基線很好,保留時間能鎖定,壓力也穩(wěn)定,但是峰面積差別很大,大概有2倍的差別,這種情況出現(xiàn)的原因可能是多方面的,建議采用以下方法解決:

  1 調(diào)換一根新色譜柱,如果情況一樣,則排除柱子的原因。

  2 將在線過濾器拆下,用超聲波清洗,如果結(jié)果一樣,說明與在線過濾器無關(guān)。

  3 考慮是不是進(jìn)樣閥有問題或者定量環(huán)堵。建議多進(jìn)幾針樣品,看是否有規(guī)律,如果沒有規(guī)律,應(yīng)檢查一下進(jìn)樣器的其他部位,如果是進(jìn)樣器系統(tǒng)出現(xiàn)問題,應(yīng)盡快解決之。

  4 對進(jìn)樣器清洗一下,清洗干凈后先進(jìn)一針空白,再進(jìn)樣,看看結(jié)果如何,如果有明顯減少,那可能是進(jìn)樣器污染,有樣品殘留在進(jìn)樣閥體內(nèi),在切換的過程中被流動相帶入色譜柱。

  5 考慮樣品溶液是否均勻。建議同一個濃度連續(xù)進(jìn)樣5次,看一下結(jié)果如何變化,有沒有規(guī)律;如果是樣品溶液不均勻,可以再攪拌一下。

  6 考慮光源是不是正常。

  7 考慮濃度是否在線性范圍內(nèi)。有時候定量時濃度太高或太低都會產(chǎn)生較大的分析誤差。

  8 考慮取樣方式是否正確,每次取樣后是否對針頭外面的附著液進(jìn)行清除。

  9 液相色譜儀的計(jì)算機(jī)軟件編制可能存在問題。對比可以適當(dāng)改變軟件。


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