淺談液相色譜儀異常峰形以及產(chǎn)生的原因
液相色譜儀常見(jiàn)的峰形以及可能的原因:
1. 未出峰
可能的原因:
a. 未成功進(jìn)樣,或樣品未溶解進(jìn)溶劑中,或樣品分解變質(zhì)或樣品濃度太低;
b. 液相色譜儀器本身的問(wèn)題:泵或者檢測(cè)器故障;
c. 流動(dòng)相選擇不合適,如對(duì)于反相硅膠柱來(lái)說(shuō),若流動(dòng)相極性太大,是沖不下來(lái)一些小極性的物質(zhì)的,物質(zhì)一直保留在柱子中,因而不出峰;
d. 檢測(cè)器不合適,如有些產(chǎn)品沒(méi)有紫外吸收或者吸收很弱,但是檢測(cè)還使用了UV檢測(cè)器;
2.平頭峰
可能的原因:
a. 樣品濃度過(guò)大或進(jìn)樣體積太大,這個(gè)也是大多數(shù)原因;
b. 液相色譜儀檢測(cè)器設(shè)置不正確;
3.負(fù)峰
可能的原因:
a. 流動(dòng)相吸收本底值過(guò)高;
b. 進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)入空氣;
c. 樣品組分的吸收低于流動(dòng)相;
d. 配制樣品的溶劑與流動(dòng)相不一致;
4.肩峰
可能的原因:
a. 進(jìn)樣量過(guò)大,樣品濃度過(guò)高;
b. 保護(hù)柱或色譜柱柱頭堵塞;
c. 保護(hù)拄或色譜柱污染或失效;
d. 色譜柱柱頭塌陷;
5.裂峰
可能的原因:
a. 溶劑效應(yīng):溶解樣品用的溶劑和起始流動(dòng)相極性相差太大;
b. 保護(hù)柱或色譜柱柱頭堵塞;
c. 保護(hù)拄或色譜柱污染或失效;
d. 色譜柱柱頭塌陷;
6.鬼峰
可能的原因:
鬼峰(ghost peak)是在某個(gè)譜圖里出現(xiàn),可能同樣的條件再做一次又不出現(xiàn)了,時(shí)有時(shí)無(wú)的峰。
a. 進(jìn)樣閥殘余峰,在每次進(jìn)完樣后用充足的時(shí)間來(lái)平衡和清洗系統(tǒng);
b. 樣品中存在未知物,改進(jìn)樣品的預(yù)處理;
c. 流動(dòng)相污染,更換新流動(dòng)相(或者換品牌);盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用,隔夜的流動(dòng)相再次使用時(shí)要過(guò)濾;
d. 流路中有小的氣泡,打開(kāi)Purge閥,加大流速排除;
7. 前伸峰
可能的原因:
a. 進(jìn)樣量或樣品濃度高;
b. 溶解樣品的溶劑比流動(dòng)相極性強(qiáng);
c. 保護(hù)拄或色譜柱污染或失效;
d. 流動(dòng)相不合適,更換新流動(dòng)相(調(diào)pH或換種類、比例等);
8. 拖尾峰
可能的原因:
a. 進(jìn)樣量或樣品濃度高;
b. 流動(dòng)相不合適,更換新流動(dòng)相(調(diào)pH或換種類、比例等);
c. 硅羥基作用:加入三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相pH值,鈍化樣品;
d. 柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效:更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過(guò)濾器,過(guò)濾樣品;
e. 色譜柱柱頭塌陷或柱效下降:更換色譜柱。
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