淺談色譜柱選擇不當(dāng),或者壞掉了,該怎么判斷并處理?
色譜工作者常會碰到這樣的問題,當(dāng)分離不好的時候,是柱子內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)引起的,還是柱子失效引起的,什么時候該換色譜柱了,該怎么判斷并處理?
一、色譜柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)引起峰重合
1.峰重合
做蔬菜中有機(jī)氯殘留的檢測,常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色譜柱,進(jìn)標(biāo)液后發(fā)現(xiàn)有的農(nóng)藥的峰與其它農(nóng)藥峰重合,檢查氣相色譜儀分析條件與以前一樣,柱流量與分流比也沒錯,氮?dú)饬魉僖舱?,想到以前換過VF-5柱,是30*0.25*0.25柱,是不是柱設(shè)置有問題,在儀器面板上找到色譜柱型號,發(fā)現(xiàn)將柱內(nèi)徑輸錯,輸成0.25了,改成0.32后,出峰正常,峰分離正常。
2.柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)
可以看出當(dāng)柱內(nèi)徑設(shè)置較小時,出峰時間提前,出峰較快,但峰有重合現(xiàn)象,內(nèi)徑較大時,出峰時間延后,分離較好,但從方法中看不出區(qū)別,柱流量均為2mL/min,載氣流量為28mL/min,但出峰情況卻有較大區(qū)別。
二、色譜柱失效
1.故障現(xiàn)象
譜析氣相色譜儀GC-17,PX-20A自動進(jìn)樣器,ECD與PFPD檢測器。DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm),VF-1ms(30m×0.32mm×0.25μm)色譜柱。
DB1701色譜柱購買于2012年12月,做蔬菜中有機(jī)磷的檢測,已使用兩年零八個月,每年做近四百個樣品,總共做樣品近千個,在剛做完的80個樣品后,進(jìn)19種有機(jī)磷標(biāo)液,峰形難看且出峰很少,進(jìn)10種有機(jī)磷只出四個峰,看來是柱效下降,又配毒死蜱與甲基對硫磷標(biāo)液進(jìn)樣,正常情況兩個峰相離很近,但能分離,現(xiàn)在只出一個峰,可見柱子的分離度也不行。
2.采取措施:
換新襯管,老化色譜柱,卸下檢測器端,以5℃/min的速率進(jìn)行老化過夜,重新進(jìn)以上兩種不同標(biāo)液9種、10種標(biāo)液出峰情況與上面一樣,無多大效果,將色譜柱兩端各截去1.5米,安好進(jìn)樣,仍然是上面的情況。會不會是氣相條件影響柱效,換一根新購買的DB1701柱,相同的標(biāo)液小瓶,相同的氣相條件,看出峰情況。
從結(jié)果看,用新DB1701柱子,以上三種標(biāo)液出峰峰形尖銳,分離度好,由此判斷2012年的DB1701柱已經(jīng)失效,該扔掉了。
三、結(jié)論
色譜柱安裝后,要在儀器上設(shè)置色譜柱的型號,以便儀器計算柱壓與線性流速,當(dāng)柱壓大與線性流速快時,出峰較快,分離度差,當(dāng)柱壓小與線性流速慢時,出峰較慢,但分離度較好,所以輸入正確的色譜柱型號對峰形與分離度也有影響。
色譜柱使用一段時間后,會受到樣品污染,引起柱效下降,分離度低,最終柱子失效,對于這種情況,要對色譜柱進(jìn)行老化,割柱頭等措施,還要在相同的標(biāo)液相同的氣相條件下,與同型號的色譜柱進(jìn)行峰型對比,來判斷是否放棄這根色譜柱。
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