影響氣相色譜儀定量分析準(zhǔn)確度因素有哪些?
定量分析方法準(zhǔn)確度是指定量分析結(jié)果(測(cè)量值)與真值(標(biāo)準(zhǔn)值)接近程度,用誤差或相對(duì)誤差衡量,真值來自有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。下面譜析色譜小標(biāo)就談?wù)動(dòng)绊?a href="http://hykingfly.com" target="_self">氣相色譜儀定量分析準(zhǔn)確度的因素有哪些以及如何解決。
1、色譜柱
色譜柱使用一段時(shí)間后,會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣口內(nèi)襯管污染以及色譜柱頭的污染。進(jìn)樣口內(nèi)襯管污染物主要來自未被氣化的樣品雜質(zhì)以及從進(jìn)樣墊下脫落的硅橡膠細(xì)顆粒,這些雜質(zhì)和顆粒會(huì)對(duì)待測(cè)樣品產(chǎn)生吸咐作用,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。色譜柱頻繁使用,特別是連續(xù)恒溫操作后,樣品中的雜質(zhì)會(huì)積聚在柱內(nèi),導(dǎo)致基線漂移和噪聲增大,也會(huì)影響定量分析結(jié)果。
解決措施:對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,每進(jìn)200個(gè)樣品左右,需截掉20cm左右毛細(xì)管柱,以確保定量分析的質(zhì)量。對(duì)于填充柱,使用一段時(shí)間后,要對(duì)柱頭進(jìn)行清理,更換前部的填充石英棉,另外,要定期老化柱子,以消除柱內(nèi)積聚的污染物,確保分離性能完好。
2.檢測(cè)器的特性
不同類型的檢測(cè)器影響其工作穩(wěn)定性的因素不同,氫火焰離子化檢測(cè)器因穩(wěn)定性好,靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間快,對(duì)載氣流速和水分都不敏感,它的穩(wěn)定性主要受燃?xì)狻獨(dú)錃夂涂諝獾谋壤土魉俚挠绊憽?/p>
解決措施:為保證分析結(jié)果的重現(xiàn)性,就要求氫氣和空氣的流速比一定要平穩(wěn)。電子俘獲檢測(cè)器的穩(wěn)定性主要受載氣流速和純度的影響,載氣的流速必須大于一定值,其飽和基流或基頻才會(huì)趨向穩(wěn)定,但是過高的載氣流速又會(huì)降低檢測(cè)器的靈敏度。根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的檢測(cè)器工作參數(shù)和色譜分析條件,使色譜分析引起的誤差降到最低。
3.色譜條件的穩(wěn)定性
色譜分析中柱溫、載氣流速、輔助氣流速、檢測(cè)器溫度都會(huì)影響色譜峰面積和峰高的檢測(cè),從而影響定量,所以色譜條件的穩(wěn)定性很重要,尤其是用外標(biāo)法定量時(shí),對(duì)色譜條件穩(wěn)定性的要求更高。
解決措施:在色譜定量分析中,每次進(jìn)樣時(shí)盡可能使色譜條件保持一致。
4.吸附和分解現(xiàn)象
樣品在氣化室內(nèi)被吸附和分解會(huì)影響定量的結(jié)果。
解決措施:通常采用石英襯管或襯管進(jìn)一步硅烷化處理以減少吸附,氣化室的溫度必須合適,一般比柱溫高50~100 ℃,以保證所有組分瞬間氣化,但也不宜過高,以防止樣品分解或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起定量誤差。
5、峰面積法和峰高法的判斷和選擇
色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,為了獲得準(zhǔn)確的定量,首先必須準(zhǔn)確判斷基線,其次要求有很好的色譜分離。相對(duì)而言,用峰高定量對(duì)分離度的要求比用峰面積定量低。
解決措施:在分離度低的情況下,宜用峰高定量;保留時(shí)間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測(cè)定誤差相對(duì)較大,所以也宜用峰高定量。但是,用歸一化法和程序升溫時(shí)宜用峰面積定量;在峰形不正常時(shí)也必須用峰面積定量。
6、樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的制備和儲(chǔ)存
樣品制備常用的方法有:溶解(或提取)、濃縮、萃取、預(yù)分離、衍生化等。在樣品制備過程中,要把干擾待測(cè)組分定量的物質(zhì)盡可能地分離出去。待測(cè)組分不能(或盡量少)發(fā)生任何損失,這是影響定量分析結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素。
解決措施:可以通過回收率實(shí)驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)。
樣品儲(chǔ)存是否妥當(dāng),也是影響色譜定量分析結(jié)果準(zhǔn)確度的一個(gè)因素
解決措施:制備好的樣品應(yīng)盡可能立即進(jìn)行色譜分析,必須儲(chǔ)存時(shí),一定要低溫、干燥、避光儲(chǔ)存。作為標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其純度要求很高,應(yīng)避免使用純度不符合要求的試劑,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心有各種標(biāo)準(zhǔn)試劑可供選擇;選擇與樣品濃度要求相適應(yīng)的天平,盡可能使用高精度的天平,把由于天平使用帶來的稱量操作誤差降至最低。
7、進(jìn)樣的重復(fù)性
在用注射器進(jìn)樣時(shí),進(jìn)針的快慢、進(jìn)針的位置、深度以及操作人員的熟練程度都會(huì)影響進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
解決措施:對(duì)于沸程寬的液體樣品,進(jìn)針應(yīng)快,退針稍慢,以防止難揮發(fā)的組分在退針時(shí)還沒有完全進(jìn)入柱子而隨退針時(shí)跑出,而如果進(jìn)針?biāo)俣嚷腿菀自斐煞逍瓮衔埠头植綒饣F(xiàn)象。要經(jīng)常檢查進(jìn)樣墊,如果漏氣,也會(huì)造成樣品的損失。自動(dòng)進(jìn)樣器可以消除人為誤差。
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