在使用頂空-氣相色譜儀進(jìn)行樣品分析時(shí)，最基本的操作是將樣品裝入頂空瓶后進(jìn)行頂空瓶的密封。在進(jìn)行頂空瓶的密封過(guò)程中，往往由于操作不當(dāng)，容易造成密封不嚴(yán)，從而引起漏氣，導(dǎo)致不出峰、重復(fù)性不佳等問(wèn)題。本文介紹頂空分析時(shí)密封頂空瓶的基本操作與步驟，及一些常見(jiàn)的故障問(wèn)題。

一、工具與耗材

進(jìn)行頂空瓶的密封，需要準(zhǔn)備頂空瓶、密封墊（頂空瓶墊）、鋁制瓶蓋和壓蓋鉗。

1）頂空瓶墊

頂空瓶墊一般為硅橡膠材質(zhì)，多數(shù)產(chǎn)品其中一面會(huì)有PTFE(聚四氟乙烯)涂層，光滑面為PTFE(聚四氟乙烯)涂層；如果不能確定，可以將頂空瓶墊剪開(kāi)，觀(guān)察涂層在哪一面。除此之外，有一些產(chǎn)品是預(yù)先裝好鋁制瓶蓋和頂空瓶墊的。

2）頂空瓶

頂空瓶有多種規(guī)格，體積有20mL和40mL等，常見(jiàn)的為20mL。另外頂空瓶瓶口也會(huì)有所區(qū)別不同的頂空瓶瓶口及相應(yīng)的頂空瓶墊。

3）壓蓋鉗

壓蓋鉗既可以用來(lái)將鋁制瓶蓋與頂空瓶口壓緊密封，也可以用來(lái)取下壓緊后的頂空瓶瓶蓋。壓蓋鉗可以通過(guò)旋鈕調(diào)節(jié)手柄合緊時(shí)候壓蓋鉗的虎口深度，有的蓋鉗則不能調(diào)整虎口深度。

二、操作步驟

1）調(diào)整壓蓋鉗虎口深度（軋頭內(nèi)部深度）

壓蓋鉗可以用來(lái)將鋁制瓶蓋與頂空瓶口壓緊密封，其基本原理是：壓緊手柄，虎口內(nèi)部的扎頭下降，通過(guò)擠壓作用將鋁制瓶蓋鎖緊在瓶口。調(diào)節(jié)壓緊后扎頭與虎口邊緣的距離，可以保證壓蓋效率和效果。

一般而言，頂空瓶墊的厚度約3mm，頂空瓶口厚度約4mm；頂空瓶墊放平后距離密封邊緣的高度約6mm；考慮到形變等因素，可以將虎口深度（上圖壓緊手柄后虎口的深度）調(diào)整至5.5mm左右（說(shuō)明：由于虎口邊緣有1.5mm左右的厚度，實(shí)際虎口內(nèi)部深度為5.5mm-1.5mm=4mm），該深度可以較好的密封頂空瓶蓋。如果壓蓋鉗不能調(diào)整深度，則需要憑借經(jīng)驗(yàn)來(lái)判斷壓蓋時(shí)的壓緊程度。

2）將頂空瓶墊置于鋁制瓶蓋內(nèi)

將頂空瓶墊置于鋁制瓶蓋內(nèi)，具有PTFE(聚四氟乙烯)涂層的一面朝向頂空瓶口。裝配完畢后，將瓶蓋放在頂空瓶上。。

3）壓緊瓶蓋和密封頂空瓶

將頂空瓶（帶金屬鋁制瓶蓋和頂空瓶墊）置于壓蓋鉗的虎口內(nèi)，頂至底部；用力將壓蓋鉗手柄壓緊即可。如果使用的是不能調(diào)整虎口深度的壓蓋鉗，則需要憑借經(jīng)驗(yàn)來(lái)判斷壓蓋時(shí)的壓緊程度。

4）檢查頂空瓶蓋密封效果

仔細(xì)觀(guān)察壓蓋后的頂空瓶，鋁制金屬瓶蓋下邊緣應(yīng)當(dāng)與頂空瓶口緊密結(jié)合，瓶蓋沒(méi)有嚴(yán)重的形變，側(cè)面微微內(nèi)凹，并且不能在頂空瓶上轉(zhuǎn)動(dòng)為好。

三、如何取下壓制好的瓶蓋

壓蓋鉗既可以用來(lái)將鋁制瓶蓋與頂空瓶口壓緊密封，也可以用來(lái)取下壓緊后的頂空瓶瓶蓋?？梢园凑找韵虏襟E操作，用以取下壓緊后的頂空瓶瓶蓋：

1） 使用壓蓋鉗虎口夾緊頂空瓶蓋中部

2） 以壓蓋鉗虎口夾緊頂空瓶蓋中部的位置為支點(diǎn)，向內(nèi)掰動(dòng)頂空瓶或者壓蓋鉗，即可取下壓緊的頂空瓶蓋。

四、注意事項(xiàng)

在使用壓蓋鉗和頂空瓶蓋密封頂空瓶的過(guò)程中，有幾個(gè)地方需要注意：一是注意頂空瓶墊裝入鋁制瓶蓋的方向，確保具有PTFE(聚四氟乙烯)涂層的一面朝向頂空瓶口；二是需要注意調(diào)整壓蓋鉗的虎口深度，確保即使用力壓緊手柄也不至于引起金屬瓶蓋裂縫、嚴(yán)重變形等；再則就是，如果壓蓋鉗的虎口深度不能調(diào)整，則需要多加練習(xí)，憑借經(jīng)驗(yàn)來(lái)判斷壓蓋時(shí)的壓緊程度。