氣相色譜儀在白酒定量分析中減少誤差的方法
氣相色譜儀因其靈敏度高的特點(diǎn)被運(yùn)用于白酒的定量分析中,然而在白酒分析過(guò)程中,無(wú)論是使用毛細(xì)管色譜柱還是填充色譜柱,都很難進(jìn)行絕對(duì)的定量計(jì)算,能夠做到的只能是盡量堅(jiān)守試驗(yàn)中的誤差。怎樣才能把誤差減少到最低限度以及正確評(píng)價(jià)定量誤差?本文主要討論氣相色譜儀在白酒內(nèi)標(biāo)定量分析中減少誤差的方法。
己 酸乙酯含量是國(guó)家濃香型白酒標(biāo)準(zhǔn)控制的指標(biāo),按國(guó)家推薦性檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求,用氣相色譜分析己酸乙酯含量時(shí),對(duì)同一樣品兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)5%。在實(shí) 際分析過(guò)程中,應(yīng)限度地減小各種分析誤差。色譜分析誤差除受色譜儀和色譜柱本身的特性決定之外,還受各種操作條件、溫度設(shè)置、載氣流量及其他外界因素 的影響。
載氣氣體須過(guò)濾凈化
載氣中的水分能對(duì)色譜柱特別是毛細(xì)管柱造成較大損害,氫氣、氧氣中的水分及烴類等雜質(zhì)易引起基流增大,噪聲增大,降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。
應(yīng)定期檢查更換汽化室的硅橡膠墊
橡膠墊使用一段時(shí)間后,容易漏氣,特別是在開(kāi)機(jī)、起始,更容易產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象,一旦出現(xiàn)色譜峰異?;蚍甯咄蝗唤档停瑧?yīng)檢查漏氣。
合理調(diào)整氫氣流速
每一載氣流速下都有一*佳氫氣流速,而低于或高于*佳氫氣流速,都會(huì)使峰高降低,影響氫焰離子化檢測(cè)器的靈敏度,導(dǎo)致誤差升高。
保證進(jìn)樣準(zhǔn)確
白酒色譜分析一般采用微量注射器定量體積進(jìn)樣,每次進(jìn)樣前,應(yīng)將進(jìn)樣器用被測(cè)樣品抽洗至少次并排掉氣泡,保證所進(jìn)樣品濃度不發(fā)生變化。抽取樣品時(shí),應(yīng)嚴(yán)格控制液面讀數(shù),以眼睛與液面刻度平視為準(zhǔn),進(jìn)樣器尖端附著液滴用濾紙吸凈。
嚴(yán)格控制色譜儀點(diǎn)火條件
為防止冷凝,影響氫焰離子化檢測(cè)器的靈敏度,在檢測(cè)器點(diǎn)火前,應(yīng)保證其溫度在100℃以上。接通氫氣后,應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火,防止氫氣大量積聚檢測(cè)室后發(fā)生爆鳴現(xiàn)象。
準(zhǔn)確獲取校正因子
為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,色譜儀經(jīng)加熱穩(wěn)定之后,在采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析之前,應(yīng)首先準(zhǔn)確分析標(biāo)準(zhǔn)樣,以求校正因子。
掌握適當(dāng)進(jìn)樣速度
汽化室溫度一般比柱溫高幾十度,以保證所有組分瞬間汽化。試樣進(jìn)入色譜柱后僅占柱端的一小段,即以“塞子”的形式通過(guò)色譜柱,如果進(jìn)樣速度太慢,試樣起始寬 度增加,出峰時(shí)導(dǎo)致色譜峰嚴(yán)重?cái)U(kuò)張,反之,如果進(jìn)樣速度太快,導(dǎo)致色譜峰過(guò)窄,都會(huì)影響相鄰組分峰的分離。一般要求進(jìn)樣在1s內(nèi)完成。
合理調(diào)節(jié)色譜儀輸出信號(hào)的衰減
保證各組分在色譜圖上都有一個(gè)適當(dāng)?shù)姆甯?,便于觀察色譜峰是否正常,必要時(shí),可以根據(jù)峰高適當(dāng)調(diào)整進(jìn)樣量。
定期老化色譜柱
長(zhǎng)期使用的色譜柱,容易產(chǎn)生高沸點(diǎn)組分在色譜柱內(nèi)的殘留,導(dǎo)致檢測(cè)器噪聲變大,這時(shí)可對(duì)色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣和ㄒ暂d氣,在高于使用柱溫20℃但要低于使用溫度條件下保持恒溫適當(dāng)?shù)臅r(shí)間,以使殘留高沸點(diǎn)組分流出。
定期清理色譜柱頭
色譜儀長(zhǎng)期使用后,橡膠墊脫落的碎屑會(huì)積聚在色譜柱頭或襯管內(nèi),影響載氣的正常通過(guò)。
標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物的正確配制和使用
色譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物要嚴(yán)格按程序配制,確保含量的準(zhǔn)確性,使用時(shí)嚴(yán)格控制容量。配制的標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物應(yīng)在低溫環(huán)境下保存,經(jīng)過(guò)一定時(shí)期后,應(yīng)重新配 制,防止因揮發(fā)造成微量成分含量的變化。總之,為限度地降低色譜分析誤差,提高色譜分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,除保證氣相色譜儀的穩(wěn)定性和合理選用色譜柱之 外,還要根據(jù)分析需要選擇合適的定量分析方法,并嚴(yán)格操作,控制各種人為因素及外界因素的影響。
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