使用熱裂解氣相色譜儀時必須了解的熱裂解器的三大技術(shù)指標
熱裂解儀(器)產(chǎn)品介紹
譜析PX-100A/B熱裂解儀是山東譜析儀器根據(jù)實際檢測分析需要推出的直接面向國內(nèi)外廣大用戶的替代進口產(chǎn)品,此儀器打破了國外儀器廠商對我國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析樣品處理,可與大多數(shù)品牌型號的國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連, 通過對熱裂解器和程序進樣器的組合,可實品對樣品的裂解進樣及輕組分氣體進樣,程序吸附,程序解吸,程序老化等10種以上的方法選擇。儀器的自動化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標可以和目前國外同類產(chǎn)品比肩,并且具有自身獨特的功能特點和價格優(yōu)勢。
聚合物在高溫下進行裂解,裂解產(chǎn)物被載氣導出裂解室后進入氣相色譜儀的進樣口,由此進入GC/MS系統(tǒng)。熱裂解器目前常用的為三種裝置,即熱絲裂解器、管爐裂解器以及居里點裂解器,各種裝置各有利弊。對于熱裂解器(儀),我們從形成具有特征的、具有高度重復(fù)性的裂解譜圖的角度來看,熱裂解進樣器應(yīng)追求以下主要目標:升溫迅速;減緩升溫過程中發(fā)生的連續(xù)分解;在高溫區(qū),裂解產(chǎn)物的二次反應(yīng)要小,對樣品進行快速導引,并迅速將其導出高溫區(qū);使裂解產(chǎn)物譜圖清晰,便于分析;對裂解溫度進行調(diào)節(jié)和精確控制,便于使用,便于清洗;對死體積的大小要小于降低裂解產(chǎn)物色譜峰的寬度。
一、裂化溫度
過低或過高的裂化溫度很難形成反映聚合物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。當然這需要通過試驗 ( 通常以500℃開始 ) 來摸索,使樣品達到瞬間完全裂解。當然,通常推薦的溫度是400-900℃,其中500-600℃是較適宜的溫度,對于大多數(shù)聚合物來說是較合適的。
二、樣品數(shù)量
高聚物本身就是導熱不良的導體,如何使樣品在瞬間受到均勻的加熱溫度,從而能夠發(fā)生開裂,是實驗中應(yīng)該注意的問題。質(zhì)譜檢測的靈敏度一般在ng的數(shù)量級,考慮到實驗中的分流比,1-100ug的樣品就足夠了,而10ug以下的樣品則是一般推薦值。由于部分樣品在預(yù)熱條件下不能分解,且在瞬時發(fā)生汽化時殘留較多殘留物,從而影響下一次樣品的分析,因此應(yīng)對部分樣品的分解進行研究。理想的做法是,樣品通常被溶解在溶劑中,然后被加入到樣品導入設(shè)備中形成薄膜。若高分子不溶于水,則須磨成極細粉末并均勻鋪放。
三、清理裂解室
碳化物附著在熱裂解進樣器的壁上,或者影響熱傳導或起催化裂解作用。對垂直結(jié)構(gòu)的裂解裝置,也要注意可能會將熱裂解器所裂解后的殘渣倒入氣相色譜進樣口。