環(huán)氧乙烷氣相色譜儀EO殘留量檢測水浴鍋頂空進(jìn)樣操作規(guī)程
2021-06-07 10:50:53來源：admin
環(huán)氧乙烷氣相色譜儀EO殘留量檢測水浴鍋頂空進(jìn)樣操作規(guī)程
一、適用范圍：經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測
二、檢測依據(jù)：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008
三、使用儀器：
四、操作過程：
1. 樣品處理：將產(chǎn)品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，剪取1.0g樣品2份，放入20ml頂空進(jìn)樣瓶，加純水5ml，密封，1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小時；另1份樣品放入-20℃冰箱中保存，備用。
2. 標(biāo)準(zhǔn)品制備：
2.1標(biāo)準(zhǔn)品儲備液制備：取50ml容量瓶，內(nèi)部裝入20~30ml純化水，稱量。吸取0.1ml環(huán)氧乙烷純品加入容量瓶中，稱量，加純化水至刻度處搖勻，4℃以下保存。根據(jù)兩次的重量差得出加入環(huán)氧乙烷純品的重量，除以50ml，計算出儲備液濃度。
2.2標(biāo)準(zhǔn)品工作液制備：吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1ml，加入裝有一定量純水的100ml容量瓶中，用純水補(bǔ)至刻度處。計算工作液濃度。
2.3實驗用標(biāo)準(zhǔn)品制備：將工作液在1~10ug/ml的范圍內(nèi)梯度稀釋為6個標(biāo)準(zhǔn)濃度，密封，備用。
3. 氣相色譜操作：
3.1將氮氫空一體機(jī)打開電源，將右側(cè)氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復(fù)至0.4MPa。
3.2將氣體凈化閥打開。
3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，點擊點火按鈕，觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。
3.4參數(shù)設(shè)定：
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3.5將樣品與實驗用標(biāo)準(zhǔn)品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。
3.6用一次性注射器從樣品中抽取1ml氣體，插入毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，進(jìn)樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵。進(jìn)樣時應(yīng)注意進(jìn)樣速度，防止氣體逸散及回退。
3.7選擇標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。將樣品圖譜代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算出樣品中環(huán)氧乙烷相對含量。
3.8樣品與純水稀釋比例為1：5，計算樣品環(huán)氧乙烷相對含量。
五、 注意事項：
1. 氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。
2. 氣相色譜儀在關(guān)機(jī)前，應(yīng)將進(jìn)樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關(guān)機(jī)。
