離子色譜儀檢測(cè)固定污染源廢氣中三甲胺方案
2020-03-24 10:09:12來(lái)源：admin
我國(guó)眾多工業(yè)、企業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)專業(yè)機(jī)構(gòu)及環(huán)境科學(xué)研究部門等開(kāi)展的固定污染源廢氣污染物排放監(jiān)測(cè)工作收效顯著，有力地推動(dòng)了環(huán)保治理工作的進(jìn)一步發(fā)展。在固定污染源廢氣中有一類無(wú)色、溶于水的有毒氣體——三甲胺其危害性較強(qiáng)。人體若接觸該類氣體會(huì)引起皮膚劇烈的燒灼感和潮紅，若長(zhǎng)期接觸則會(huì)導(dǎo)致眼、鼻、咽喉干燥不適。此外，該類氣體易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，產(chǎn)生有毒的煙氣。制定更加詳細(xì)的專門針對(duì)一種廢氣的測(cè)定方法勢(shì)在必行。
方法原理
固定污染源廢氣中的三甲胺經(jīng)酸性溶液吸收后，用離子色譜分離，抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
一、規(guī)范性引用文件:
《GB 14554 惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》、《GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定和氣態(tài)污染物采樣方法》、《HJ 905 惡臭污染環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》。
二、儀器和設(shè)備：
1、煙氣采樣器：流量范圍 0.1 L/min～2.0 L/min，采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹(shù)脂材質(zhì)，應(yīng)具備加熱和保溫功能，加熱溫度≥120℃，其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合 HJ/T 397 的規(guī)定。
2、濾膜夾：聚四氟乙烯等材質(zhì)，尺寸與濾膜(5.9)匹配。
3、氣泡吸收瓶：75ml。
4、離子色譜儀：配陽(yáng)離子抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器。
5、色譜柱：陽(yáng)離子分離柱，粒徑5.5μm，內(nèi)徑5 mm，柱長(zhǎng)250mm，聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質(zhì)(具有羧酸或磷酸功能團(tuán))和陽(yáng)離子保護(hù)柱，或其他等效高容量色譜柱。
6、預(yù)處理柱：硅膠基質(zhì)鍵合 C18 柱等固相萃取柱。
7、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
校準(zhǔn)曲線的建立
分別取適量的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.7)，用適量吸收液(5.5)稀釋，配制至少 5 個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列，三甲胺的質(zhì)量濃度分別為 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L(此濃度為參考濃度)。按濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣，記錄峰面積(或峰高)。以三甲胺的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積(或峰高)為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。
值得注意的是，實(shí)驗(yàn)中使用的鹽酸具有強(qiáng)烈的刺激性和腐蝕性，試劑制配過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。
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