淺析提高變壓器油色譜儀檢測器靈敏度的方法途徑
2020-02-04 09:36:00來源:admin
目前,我國電力系統(tǒng)在絕緣油溶解氣體組份含量分析中,大多是使用氣相色譜儀。該機(jī)采用雙柱并聯(lián)分流系統(tǒng),配置TCD和雙FID三檢測器、GC信號自動(dòng)切換器與雙 通道的色譜工作站配套使用。具有溫控精度高、性能穩(wěn)定可靠、重復(fù)性好、操作簡便的特點(diǎn)。
通過對充油電氣設(shè)備內(nèi)的油中溶解氣體(H2, CO, CO2, CH4, C2H6, C2H4, C2H)的分析,可以盡早地發(fā)現(xiàn)充油電氣設(shè)備內(nèi)部存 在的潛伏性故障。而電力系統(tǒng)對這種分析技術(shù)蕞常用的方法就是利用氣相色譜法。為了能夠提高對充油電氣設(shè)備的健康水平 及內(nèi)部是否存在潛伏性故障判斷的準(zhǔn)確性,提高油中溶解氣體 (H2,CO, CO2, CH4, C2H6, C2H4, C2H)分析的準(zhǔn)確性就不言而欲了。
由于一些故障特征氣體如H2、C2H2等含量很?。ㄒ话阍?100~103ul/L ),如果檢測器靈敏度不高就難以檢測出這 些含量很小的特征氣體,從而影響我們對充油電氣設(shè)備健康狀況及內(nèi)部是否存在潛伏性故障的判斷。
對于氣相色譜儀來說,提高檢測器靈敏度,可以采取下面幾個(gè)方法:
選擇柱效好的柱子。選擇柱材料、提高填充柱子的工藝,這對從事色譜分析工作的基層工作人員來說,由于技術(shù)要求高,自身?xiàng)l件有限,不宜在基層推廣,一般是直接向廠家購買 已制作好的柱子。購買時(shí)盡量選擇信譽(yù)好的,使用單位普遍反應(yīng)好的廠家就可以了。
采用高純的載氣(如氦氣、高純的氫氣等)可以提高檢測器靈敏度。這種方法存在購買困難,成本較高的問題,同時(shí)對提高靈敏度也有限,也不是蕞好的手段。
針對TCD檢測器加大橋流、針對FID檢測器改變衰減量程,由普通使用的101抬高到W0擋。但如果采用加大TCD的橋流和抬高FID量程都有一個(gè)上限的問題:TCD橋流太高易燒壞鎢絲或縮短鎢絲使用壽命,而FID的量程蕞大在100擋,并且調(diào)到100擋會(huì)使基線不穩(wěn),產(chǎn)生許多毛刺即噪聲,影響儀器的正常檢測。
在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,提高空氣、氫氣的流量,使樣品在檢測器中充分燃燒。但 H2、 Air的比例是一線性關(guān)系,正常在1 1 10~15范圍,超過此范圍,會(huì)造成基線不穩(wěn),靈敏度反而降低。
提高載氣的流速可以提高儀器的靈敏度。但此法也有局限性。因?yàn)榱魉俚母淖兪芙M分分離狀況的制約,同時(shí)小范圍的抬高載氣流速對改善檢測器靈敏度效果不是太明顯,而大幅 度地提高載氣流速會(huì)破壞組分的分離狀況,在不能保證組分完全分離的情況下,此法是不宜采用。
改變參數(shù)使斜率減小。此種方法可以提高檢測器靈敏度,儀器的斜率設(shè)置范圍要求在300~150之間。斜率設(shè)置太大,儀器對微量的組分不識別;斜率設(shè)置太小會(huì)使基線毛刺增多,造成組份識別的誤判斷。
由熱導(dǎo)檢測器靈敏度計(jì)算式Sc=hYF/W,氫焰檢測器靈敏度計(jì)算式Sm=6^Y/W (式中h為峰高,Y為半峰寬,F(xiàn)為常 壓、室溫下柱出口載氣流速,W為進(jìn)樣量)可以得知,在組分分離狀態(tài)良好的情況下,合理提高峰高,可以提高檢測器的靈敏度。但峰高控制在什么范圍效果蕞佳呢?在7種組份中H2和 C2H2的峰高蕞小,我們就以H2和C2H2的峰高調(diào)節(jié)為例來測定。
山東譜析GC-18氣相色譜儀由于是采用雙柱并聯(lián)分流系統(tǒng),我們可以很方便的調(diào)整背壓閥及針形閥來增加和控制峰高:先將背壓閥壓力調(diào)至恒流圏壓力的2/3,確定出峰時(shí)間和峰高,再調(diào)整針形閥改善雙柱之間的分流比來控制和的峰高,通過反復(fù)試驗(yàn) 來確定峰高在什么范圍效果蕞好,從而達(dá)到較高的氣相色譜儀靈敏度。
提高氣相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)檢測器靈敏度的方法,結(jié)合針對所用的氣相色譜儀的特點(diǎn),總結(jié)堤高檢測器靈敏度的有效手段,為提高分析油中溶解氣體的準(zhǔn)確性,進(jìn)一步判斷充油電氣設(shè)備健康水平及內(nèi)部是否存在潛伏性故障提供保障。
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