一、方法提要

本標(biāo)準(zhǔn)適用于苯乙烯純度為99%～100%范圍試樣的測(cè)定。也可應(yīng)用于苯乙烯中正常存在雜質(zhì)的測(cè)定。譜析儀器采用毛細(xì)管氣相色譜法，以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定苯乙烯中通常存在的雜質(zhì)數(shù)量。然后由100減去所有雜質(zhì)的總含量，便可得到苯乙烯的純度，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。

二、 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB3915-1998 工業(yè)用苯乙烯

GB/T 8170-87 數(shù)值修約規(guī)則

GB/T 9722-88 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則

三、試劑和材料

1 內(nèi)標(biāo)物：正庚烷，或其他合適的化合物，純度應(yīng)大于99%。

2 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于99%。

3 苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)盡可能高，以結(jié)晶點(diǎn)法測(cè)得純度應(yīng)至少大于99.6%。

4 氮?dú)猓杭兌却笥?9.5%(V/V)。

5 氫氣：純度大于99.5%(V/V)。

6 空氣：經(jīng)硅膠、分子篩充分干燥和凈化

四、儀器與配置

1. GC-18氣相色譜儀+FID氫火焰離子化檢測(cè)器+進(jìn)樣分流裝置。

2. 工作站：N2000

3. 微量注射器：10μL、100μL。

4 .色譜柱：色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表1。只要在適宜于某柱的操作條件下，該柱能從苯乙烯中分離所有主要雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物，則此色譜柱也能使用。

表1 色譜柱及典型操作條件 

1）FFAP為聚乙二醇20M與2-硝基對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)物。

2）PEG-20M為聚乙二醇-20M

五、取樣

按GB 3915-1998的4.3進(jìn)行。

六、分析步驟

1. 校正因子的測(cè)定

1.1 制備含有約99.5%(m/m)苯乙烯和適當(dāng)含量典型雜質(zhì)的配制混合物，稱量所有雜質(zhì)組分，計(jì)算各自的含量，精確到0.001%，各組分應(yīng)稱準(zhǔn)至所要求的精度。用微量注射器，將50μL（或適量）內(nèi)標(biāo)物加至100mL容量瓶中，該容量瓶中應(yīng)事先裝有約75mL的配制混合物，再用配制用混合物稀釋至刻度，混勻得到校準(zhǔn)用混合物。若用正庚烷作內(nèi)標(biāo)，則正庚烷的密度為0.684g/cm3，苯乙烯的密度為0.906g/cm3，該溶液中就含有0.037 7%(m/m)的正庚烷。

1.2 再準(zhǔn)備兩份用于配制混合物的苯乙烯。一份苯乙烯用于色譜法顯示干擾內(nèi)標(biāo)物的雜質(zhì)。如果該苯乙烯中的雜質(zhì)與所選的內(nèi)標(biāo)物同時(shí)出峰，那就必須改用其他合適的內(nèi)標(biāo)物。另一份苯乙烯，可按1.1的方法只加入內(nèi)標(biāo)物，并制成只配有內(nèi)標(biāo)物的苯乙烯混合物，用于色譜法確定存在于該苯乙烯中雜質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物色譜峰面積比率。

1.3 根據(jù)表1推薦的操作條件和各色譜儀的操作說(shuō)明書(shū)，應(yīng)合理調(diào)整，并在儀器穩(wěn)定運(yùn)行后，把適量的校準(zhǔn)用混合物(1.1)和只配有內(nèi)標(biāo)物的苯乙烯的混合物(1.2)依次注入色譜儀，以獲得兩個(gè)色譜圖。測(cè)量除苯乙烯以外的所有色譜峰的面積，包括內(nèi)標(biāo)峰。各典型色譜圖見(jiàn)圖1～圖2。

注意：當(dāng)使用氫氣作載體時(shí)，必須特別注意安全，保證系統(tǒng)無(wú)泄漏。