氣相色譜儀分析方法的建立簡單說就是選擇并優(yōu)化一系列的樣品預(yù)處理條件、色譜條件后對某物質(zhì)進(jìn)行有效的測定，并能給出一個客觀、較為接近真值的結(jié)果。分析方法的建立主要包括兩大部分，第一個就是分析條件的選擇和優(yōu)化，第二個就是對建立的分析方法進(jìn)行評價。只有完成了上述兩個方面，才能算是建立了氣相色譜儀完整的分析方法。

一.分析條件的選擇和優(yōu)化

在對分析條件進(jìn)行選擇和優(yōu)化之前，要做好充分的準(zhǔn)備工作。準(zhǔn)備工作包括了解樣品的結(jié)構(gòu)式信息，如果可能的話最好知道樣品的合成工藝以及可能的副反應(yīng)和副產(chǎn)物，是否有異構(gòu)體存在等等。因?yàn)楫悩?gòu)體的存在對將來的分離可能會帶來麻煩。準(zhǔn)備工作做的足夠細(xì)致是下一步工作順利進(jìn)行的保證，                                            

1、檢測器的選擇

氣相色譜使用的檢測器可以分為兩種，通用型和選擇型的；通用型的，顧名思義，就是對所有的物質(zhì)均有響應(yīng)（比如TCD），但是對某些物質(zhì)的靈敏度不太好，除非不得已，一般不選擇這個檢測器，當(dāng)然了，檢測器的選擇也和你的定量方法有關(guān)，如果你要用內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)定量的話，還是選擇一個對目標(biāo)物有較高靈敏度的檢測器，此時不建議使用通用型檢測器，如果用的是面積歸一化法定量的化，通用型檢測器還是有優(yōu)勢的；除了通用型檢測器之外的其它檢測器都是選擇型的，比如FID，ECD等等，這類檢測器只對部分物質(zhì)或者大部分物質(zhì)有響應(yīng)，絕大多數(shù)檢測器都屬于這個類型。在對色譜條件優(yōu)化之前一定要明確到底選擇什么檢測器！

2、色譜柱的選擇

色譜柱的選擇是整個色譜分析條件優(yōu)化過程中最重要的一環(huán)。色譜柱選擇的是否恰當(dāng)直接決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性、峰型的美觀等等。目前氣相色譜中使用的色譜 柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大類。從使用范圍來看，毛細(xì)管柱更廣泛一些，但并不意味著填充柱不重要，比如說一些永久性氣體的分析、水份的測定等還必須用填充柱來做，簡單說就是各有各的應(yīng)用范圍。由于本人填充柱應(yīng)用的比較少，沒什么可以講的，就簡單說一下毛細(xì)管柱使用時選擇的一些注意事項。

3.溫度程序的優(yōu)化

對氣相色譜而言，僅僅依靠溫度程序的優(yōu)化是無法從根本上改變分離度的，只能在一定范圍內(nèi)改善分離度。舉個例子，如果你選定其它的色譜條件（柱子，載氣），A物質(zhì)和B物質(zhì)在某個溫度程序下是一個峰（就是沒有任何分離跡象）的話，此時無論你怎么改變溫度程序，A和B能分開的可能性都很小，此時最有效的辦法就是更換其它極性不同的柱子或者換根長柱子試試！所以說溫度程序的優(yōu)化對難分離物質(zhì)對的分離作用很有限!

二.分析方法的評價

分析方法建立后需要對方法的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性、可行性進(jìn)行一個評估，需要做的實(shí)驗(yàn)包括：檢出限、線性范圍、重現(xiàn)性、回收率等。檢出限是指所建立方法可以檢測到的最小樣品濃度，通常以3倍信噪比計算；檢測限可以間接說明方法的靈敏度。線性范圍通常有檢測器的特性所決定，越大約好。重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)包括多次連續(xù)進(jìn)樣分析的重復(fù)性、不同時間的重復(fù)性、不同型號儀器間的重現(xiàn)性、不同實(shí)驗(yàn)者之間的重現(xiàn)性等等，重現(xiàn)性可以表征方法的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)的精密度，是一個很重要的參數(shù)?；厥章蕦?shí)驗(yàn)是表征方法準(zhǔn)確度的重要參數(shù)，一般情況下要大于60％，越接近100％越好。當(dāng)所有評價實(shí)驗(yàn)都滿足要求后，說明該方法在實(shí)驗(yàn)室是可靠的，還需要在不同實(shí)驗(yàn)室間多次對比實(shí)驗(yàn)才有可能會成為標(biāo)準(zhǔn)方法。

以上是山東譜析工程師的一點(diǎn)淺薄的看法，希望能和大家進(jìn)行交流，共同提高！