環(huán)氧乙烷殘留檢測氣相色譜儀操作流程
2021-09-23 10:55:41來源:admin
在醫(yī)療用品及醫(yī)療器械生產(chǎn)中,主要采用環(huán)氧乙烷熏蒸的方法進(jìn)行消毒處理。環(huán)氧乙烷(簡稱EO)為廣譜低溫滅菌劑,可以在常溫下殺滅各種微生物,具有穿透力強,滅菌效果好等特點。但是環(huán)氧乙烷具有一定的毒性,因此,利用氣相色譜儀測定醫(yī)療用品及醫(yī)療器械中殘留環(huán)氧乙烷含量非常重要。在所有口罩、防護(hù)服及醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)加班加點趕制產(chǎn)品的同時,需要做到的是,不止在生產(chǎn)數(shù)量上達(dá)到要求,還要提供質(zhì)量上的保障。
對于此項分析檢測任務(wù)的氣相色譜儀不盡相同。譜析儀器公司配置頂空進(jìn)樣-FID檢測器氣相色譜儀GC-17型,由于儀器全部采用模塊式集成芯片設(shè)計(全儀器沒有任何一只晶體管),穩(wěn)定性、重復(fù)性、準(zhǔn)確度得到大幅提高,得到廣大客戶的普遍贊譽。
為便于口罩、防護(hù)服及醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)便于此項任務(wù)的分析應(yīng)用,譜析儀器分析工程師總結(jié)出GC-17環(huán)氧乙烷殘留檢測氣相色譜儀操作流程分享給大家參考,希望有所幫助。
硬件部分
1. 打開氣源(氫氣、空氣、氮氣)
打開氮氣鋼瓶(40升高純氣體)總閥(采用頂空進(jìn)樣一般配置鋼瓶氣),一般旋擰2~3圈即可,再打開分壓閥,將鋼瓶分壓表壓力調(diào)至0.3MPa左右;打開氫氣發(fā)生器PXH-300和空氣發(fā)生器PXA-2000電源開關(guān)。
2. 開機加熱穩(wěn)定(柱箱、進(jìn)樣口1、檢測器)
打開頂空進(jìn)樣器AHS-16電源開關(guān),頂空條件在出廠前已經(jīng)設(shè)定好,儀器將自動升溫,然后打開氣相色譜儀電源開關(guān),進(jìn)入溫度控制界面,把柱箱、進(jìn)樣口1、檢測器三個溫度后面的狀態(tài)“關(guān)”調(diào)為“開”(0是關(guān),1是開),儀器會自動按照已設(shè)定的溫度進(jìn)行升溫(最右側(cè)會顯示向上箭頭),當(dāng)實際溫度和設(shè)定溫度達(dá)到一致后,三個溫度都顯示“=”,代表溫度就緒。
3. 儀器點火
當(dāng)氣相色譜儀溫度就緒后,按一下“點火”按鈕,查看色譜工作站基線,如果出現(xiàn)高度差,則說明點火成功。
軟件部分
雙擊電腦桌面上N2000在線工作站,勾選通道1,確認(rèn),進(jìn)入工作界面:實驗信息、方法、數(shù)據(jù)采集,點擊“數(shù)據(jù)采集”,橫坐標(biāo)為時間,縱坐標(biāo)為電壓,點擊右側(cè)上方“查看基線”,當(dāng)基線平穩(wěn)后(近乎一條直線)方可進(jìn)樣分析。
樣品制備(以口罩為例)
稱取口罩樣品1g,記下稱重量為m,剪成1cm見方碎片放入頂空瓶中,用移液槍加入5ml水(純水),壓蓋,放入頂空進(jìn)樣器中,加熱預(yù)計20min,即可進(jìn)樣分析,工作站會根據(jù)校正曲線求出結(jié)果記為C,單位為ug/ml,其計算公式為:5×C/m,計算結(jié)果單位為ug/g(單位質(zhì)量環(huán)氧乙烷殘留量),如果不超過10ug/g即為合格(YY0469-2011,YY/T0969-2013,GB19083-2010)。
關(guān)機
把氣相色譜儀操作界面上柱箱、進(jìn)樣口1、檢測器三個溫度后面的狀態(tài)“開”調(diào)為“關(guān)”,儀器開始降溫,關(guān)掉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)電源,關(guān)掉頂空進(jìn)樣器電源,代色譜儀柱箱溫度降至60℃以下,即可關(guān)閉色譜儀電源,最后關(guān)上氮氣鋼瓶開關(guān)旋鈕。
EO標(biāo)液濃度10mg/ml(10000ug/ml),校正曲線6個點濃度
1 ug/ml 0.5ul———5ml水
2 ug/ml 1.0ul———5ml水
4 ug/ml 2.0ul———5ml水
6 ug/ml 3.0ul———5ml水
8 ug/ml 4.0ul———5ml水
10 ug/ml 5.0ul———5ml水