氣相色譜儀的檢定過(guò)程
2021-07-16 10:36:04來(lái)源:admin
氣相色譜儀是要進(jìn)行檢定的設(shè)備,檢定周期一般為兩年一次,新的檢定規(guī)程JJG700-2016版是2016年12月27日實(shí)施的,氣相色譜儀檢定周期到后,可按新規(guī)程進(jìn)行了檢定,下面譜析工程師分享一下檢定過(guò)程。
一、新舊規(guī)程對(duì)比
新規(guī)程相對(duì)舊規(guī)程相比,有一些變化,F(xiàn)PD的基線噪聲與漂移都是0.5nA,允許的基線漂移范圍大了。ECD以Hz為輸出信號(hào)的噪聲和漂移,不用再換算,用起來(lái)很直觀。ECD檢測(cè)器溫度由原來(lái)的230℃改為250℃,是大家常用的檢測(cè)器溫度。檢測(cè)限檢定時(shí)進(jìn)樣次數(shù)和載氣流速測(cè)量次數(shù)由原來(lái)的6次改為7次,可能與統(tǒng)計(jì)概率有關(guān)。
二、準(zhǔn)備工作
檢定前,氣相色譜儀操作人員需要做一些準(zhǔn)備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進(jìn)樣口干凈,換新的進(jìn)樣墊,新的襯管等。檢定前要提前通知,讓操作人員有時(shí)間做準(zhǔn)備,此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一天通知,可同事忘記說(shuō)了,早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門,才知要進(jìn)行檢定,開(kāi)機(jī)后發(fā)現(xiàn)基線噪音大,趕緊關(guān)機(jī),沒(méi)時(shí)間再查找原因,直接換新柱子,開(kāi)機(jī)后基線正常。
三、基線噪音
接下來(lái)測(cè)試基噪音與漂移,記錄基線30min,軟件上有監(jiān)視基線的功能,點(diǎn)了后走基線,截取30min,打印圖譜。
??時(shí)間再查找原因,直接換新柱子,開(kāi)機(jī)后基線正常。
四、重復(fù)性
儀器的定性與定量重復(fù)性以連續(xù)測(cè)量7次標(biāo)液的峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來(lái)表示。打開(kāi)一支丙體六六六0.1ng/uL,用ECD檢測(cè)器,連續(xù)進(jìn)樣7次,記錄峰面積;一支甲基對(duì)硫磷10ng/uL,用FPD檢測(cè)器,連續(xù)進(jìn)樣7次,記錄峰面積。計(jì)算7次峰面積的RSD值,小于3%為合格。
五、檢測(cè)限
檢測(cè)限要根據(jù)基線噪音、標(biāo)液峰面積來(lái)計(jì)算。
檢定規(guī)程上表4詳細(xì)規(guī)定了氣相條件,按照表4的檢定條件,丙體六六六六與甲基對(duì)硫磷標(biāo)液,進(jìn)樣條件都是恒溫程序,幾分鐘就能走完,分析速度都很快,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入1.0 μL ,濃度為 10 ng/μL 的甲基對(duì)硫磷— 無(wú)水乙醇溶液,連續(xù)測(cè)量 7 次,記錄硫或磷的峰面積。檢測(cè)限按公式( 4 )計(jì)算。
六、載氣流速的檢定
從兩個(gè)EFC出來(lái)兩個(gè)小細(xì)管,我們平常把它接在一起,排放廢氣,廢氣進(jìn)氣瓶柜里,再排出去。測(cè)量檢測(cè)器出口的載氣時(shí),用皂膜流量計(jì)測(cè)其中一根小細(xì)管的流量,觀察流量的穩(wěn)定性。
七、檢定記錄
因?yàn)槭呛罄m(xù)檢定,不需要對(duì)柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性進(jìn)行檢定,所以檢定過(guò)程就此結(jié)束,等檢定證書(shū)下來(lái)。
八、總結(jié)
1、氣相色譜儀是強(qiáng)行檢定儀器,在檢定周期內(nèi),半年進(jìn)行自校,自校時(shí)也要走半小時(shí)的基線,連續(xù)7次的標(biāo)液進(jìn)樣,記錄峰面積,計(jì)算RSD值,在檢定儀器前,要進(jìn)行充足準(zhǔn)備,比如色譜柱、進(jìn)樣口都保持干凈,進(jìn)樣墊、襯管換成新的,色譜柱用較為干凈的或新的,最好走一下基線,看是否符合要求,這樣才會(huì)順利通過(guò)檢定。
2、連續(xù)7次進(jìn)樣,RSD值要小于3%,如果穩(wěn)妥起見(jiàn),可以連續(xù)進(jìn)8針,第一針不要,選擇后面連續(xù)7針,RSD值符合要求也是可以的。
3、檢定人員走后,重新安裝上舊柱子,查找基線噪音大的原因,原來(lái)是柱子兩端的石墨墊使用時(shí)間較長(zhǎng),有破損現(xiàn)象,引起基線噪音大,更換石墨墊時(shí),基線正常。
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