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液質(zhì)聯(lián)用儀使用經(jīng)驗(yàn)與禁忌

2021-04-21 11:32:00來源:admin
色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),結(jié)合色譜及質(zhì)譜的技術(shù),是目前分離和鑒定的最重要的分析方法之一。其中液相色譜-質(zhì)譜儀應(yīng)用更為廣泛,液相色譜質(zhì)譜儀有著分離能力強(qiáng)、分析范圍廣、定性分析結(jié)果準(zhǔn)確、分析時(shí)間快、自動(dòng)化程度高、檢測限低等諸多優(yōu)勢,在藥物、食品等多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用
 
1、酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測,所以流動(dòng)相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測,流動(dòng)相中適當(dāng)?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子,流動(dòng)相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
 
2、糖苷類的物質(zhì)在做FAB和esi(+)時(shí),[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強(qiáng),此為經(jīng)驗(yàn),原因只是推測可能和天然產(chǎn)物的提取過程有關(guān);鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會(huì)出現(xiàn);二羧酸鹽(esi負(fù)離子模式)除了分子離子峰外,會(huì)出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個(gè)峰,為失去羧酸根的離子,這三個(gè)峰非常特征,但是會(huì)受錐孔電壓的影響,調(diào)低電壓譜圖會(huì)更漂亮。
 
3、胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時(shí)要注意進(jìn)樣量要少,因?yàn)楹苋菀纂x子化,不易沖洗干凈,會(huì)影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時(shí)不能用于調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時(shí)總會(huì)出現(xiàn)很強(qiáng)的102峰(三乙胺的[M+H]).
 
4、質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質(zhì)譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮?dú)獠灰欢ㄒ玫揭旱?,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些;建議大家買一個(gè)好一點(diǎn)的手電筒和一個(gè)放大鏡,手電筒用來看源里面,放大鏡看你割的毛細(xì)管平整。
 
5、質(zhì)譜的基線其實(shí)跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。
1)你選擇的流動(dòng)相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時(shí)候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時(shí)候,噪音更大些。
2)檢測器的靈敏度越高的時(shí)候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時(shí),基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會(huì)增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。
3)質(zhì)譜的基線很多時(shí)候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時(shí)候,基線就低些。你作選擇反應(yīng)掃描的時(shí)候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。
4)多級(jí)質(zhì)譜一般做二級(jí)或三級(jí)質(zhì)譜,基線噪音就低很多。
 
6、質(zhì)譜維護(hù)經(jīng)驗(yàn)交流:做樣前-檢查氮?dú)猓鲃?dòng)相,質(zhì)譜儀的真空度,毛細(xì)管溫度…
1)最好不用直接進(jìn)樣(容易污染離子源);
2)做聯(lián)用時(shí)最好分流(a可以使用常規(guī)柱,b縮短分析時(shí)間,c 延長質(zhì)量分析器壽命);
3)蕞好使用在線切換閥,降前每個(gè)樣品的前后1-2分鐘的流動(dòng)相切入廢液(避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜,做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液);
4)開始聯(lián)用前,直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater,太貴了,最好別燒);
5)待機(jī)時(shí)將切換閥置于waste,避免剛開液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源;
6)關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來,穩(wěn)定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源,避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散,容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速;
7)每天清理毛細(xì)管口外部,擦洗干凈,每次停機(jī)時(shí)注意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙,kimberly那種;
8)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián),當(dāng)然,一月不做一次的話就算了;
9)做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置,否則標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能用了;
10)不要不經(jīng)過柱子分離進(jìn)行定量分析,結(jié)果不可靠(競爭性抑制目標(biāo)分子離子化);
11)如果是負(fù)離子檢測的話,可以相流動(dòng)相中加入少量異丙醇;
12)不要使用不揮發(fā)性鹽,如果使用揮發(fā)性鹽,但濃度不要超過20mmol/l;
13)需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA;
 
7、理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,濃度不要超過20mmol/l.
對于不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,但一定要小心。萬不得已也不要用,首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,除非停機(jī)清洗,不然一直會(huì)影響其他樣品的分析。
 
可以找質(zhì)譜友好的條件來做液質(zhì)聯(lián)機(jī),例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動(dòng)相,做液質(zhì)聯(lián)機(jī)的時(shí)候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。
 
除了難揮發(fā)的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對質(zhì)譜不好,液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相中應(yīng)該避免。
 

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