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如何選擇氣相色譜儀載氣流速的最佳操作條件?

2021-03-19 09:07:15來(lái)源:admin
在氣相色譜分析過(guò)程中,選擇最佳的氣相色譜儀載氣流速可獲得塔板高度的極小值。因此,載氣流速的選擇是非常重要的條件,流速太大或太小都會(huì)使柱效率降低。
 
首先要明白怎樣控制載氣流速?氣相色譜儀載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓,然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓,再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定,減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒(méi)有穩(wěn)流閥,只靠穩(wěn)壓閥控制流速。
 
其次氣相色譜分析怎樣測(cè)其線(xiàn)速度? 
 
1、一般測(cè)定線(xiàn)速度實(shí)際上是測(cè)定色譜柱的死時(shí)間; 
2、甲烷作為不滯留物,測(cè)定甲烷的保留時(shí)間(TCD檢測(cè)器以空氣峰), 
3、用色譜柱的長(zhǎng)度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均線(xiàn)速度。 
這樣就可以在氣相色譜分析中選擇載氣流速的最佳操作條件:在色譜分析中,選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小值。因此,從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm,可用流速為30ml/min。
1、載氣的性質(zhì)對(duì)柱效和分析時(shí)間有影響; 
2、用相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣時(shí),最佳流速和最小塔板高度都比相對(duì)分子質(zhì)量大的載氣時(shí)優(yōu)越;
3、用輕載氣有利于提高分析速度,但柱效較低; 
4、低速時(shí),最好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲; 
5、另外,選擇載氣又要從檢測(cè)器的靈敏度考慮。

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