如何正確選擇合適的色譜儀柱箱溫度

氣相色譜儀分析中，柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中，應(yīng)注意柱溫的選擇，因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到：

一、色譜柱固定液的壽命

若柱溫高于固定液的最高使用溫度，則會(huì)造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器，將污染檢測(cè)器，影響分析結(jié)果。

二、分離效能和分析時(shí)間

若柱溫過高了，會(huì)使各組分的分配系數(shù)變小，分離度減小；但柱溫過低，傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。

三、化合物保留時(shí)間

柱溫越高，出峰越快，保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時(shí)間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時(shí)間變化20%；

四、色譜峰峰形

柱溫升高，正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進(jìn)行定量時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化；反之柱溫降低，則相反。

所以在柱溫選擇時(shí)需要從以下幾方面出發(fā)：

首先，應(yīng)保證柱溫不高于固定液的最高使用溫度（即色譜柱的最高耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；

其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，峰形正常而分析時(shí)間又不長(zhǎng)為宜，一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃，通過試驗(yàn)決定。對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，應(yīng)采用程序升溫，按預(yù)定的加熱速度隨時(shí)間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。

最后，特別是要保證儀器柱溫控制的穩(wěn)定性、均勻性，以及實(shí)際溫度與預(yù)設(shè)溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±0.1℃，有些廠家的可達(dá)到±0.01℃
 

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