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液相色譜儀檢測(cè)面粉中偶氮甲酰胺含量方案

2021-03-04 09:17:38來源:admin
偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)是一種黃至橘紅色結(jié)晶性粉末,無臭,常用于小麥粉處理劑及焙烤食品快速發(fā)酵劑。作為面粉增筋劑,具有漂白和氧化雙重作用,在歐盟和澳大利亞,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工業(yè),也有部分國家(包括中國)是允許將其作為添加劑用在食品工業(yè)中的。我國GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(含1997~2006年增補(bǔ)品種)規(guī)定小麥粉中ADA最大使用量為0.045g/kg近年來,有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產(chǎn)生氨基脲(semicarbazide,SEM)。
 
SEM通常作為呋喃西林(nitrofurazone)的代謝物在獸藥殘留中檢出。硝基呋喃類藥物具有致突變和致癌作用, 因此,面粉中偶氮甲酰胺的快速檢測(cè)方法的開發(fā)顯得尤為重要。雖然我國已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前還未見有關(guān)于面粉中ADA快速檢測(cè)方法的報(bào)道,也無相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
 
目前聯(lián)合國食品法典委員會(huì)(Codex)及美國FDA均將其列為合法食品添加物,但歐盟與澳大利亞禁止使用這項(xiàng)化學(xué)物質(zhì),因?yàn)榭赡軙?huì)引致呼吸性疾病和過敏。而根據(jù)FDA的限制,每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超過45毫克,就不會(huì)影響身體健康。目前,我國GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(含1997~2006年增補(bǔ)品種)規(guī)定小麥粉中ADA**使用量為0.045g/kg。雖然我國已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的**使用量,但目前還未見有關(guān)于面粉中ADA快速檢測(cè)方法的報(bào)道,也無相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。譜析公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺檢測(cè)液相色譜分析方案的分析方法,該方法前處理簡(jiǎn)單,靈敏度高,能夠廣泛應(yīng)用于面粉中ADA的檢測(cè)。


 
一、儀器與試劑
 
譜析LC-3000型有效液相色譜儀,配自動(dòng)進(jìn)樣器和二極管陣列檢測(cè)器(DAD);振蕩器;離心機(jī)(Universal 32型,德國Hettich公司);旋渦混合器;吹氮濃縮儀(NC-2012型,譜析分析儀器有限公司)。
 
水為去離子水;乙腈、二甲基甲酰胺為色譜純;丙酮、正己烷為分析純;濾膜(0.20μm, 水相);偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度大于99.0%)購自美國Chemservice公司。
 
 二、 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
 
準(zhǔn)確稱量適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用二甲基甲酰胺溶解并定容,配制成1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,分裝于液相小瓶中,在-80℃冰箱中保存,2周內(nèi)使用。根據(jù)需要用20mmol/L乙酸銨的水溶液配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
 
三、樣品處理方法
 
稱取面粉1g(**到0.001g)于50mL塑料離心管中,加入10mL丙酮,室溫下振蕩提取15min,5000r/min離心5min。取上層5mL丙酮于40℃氮吹至近干,用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1mL,再加入1mL正己烷,旋渦振蕩。靜置分層,取下層水溶液過濾膜,立即進(jìn)行液相分析。
 
四、液相色譜條件
 
色譜柱:Nucleosil100-5CN,250mm×416mm(i.d.),5μm;柱溫:25℃;流速:0.8mL/min;等度洗脫:20mmol/L乙酸銨的水溶液-乙腈(體積比80∶20);檢測(cè)波長:245nm;進(jìn)樣量:10μL。
 
本面粉中偶氮甲酰胺檢測(cè)液相色譜分析方案廣泛應(yīng)用于:各面粉廠,食品公司,方便面公司,食品藥品監(jiān)督、質(zhì)量監(jiān)管等。

譜析公司的服務(wù)優(yōu)勢(shì): 
 
1、公司所有產(chǎn)品經(jīng)過嚴(yán)格的出廠檢驗(yàn),各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合***有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。產(chǎn)品由的技術(shù)服務(wù)工程師安裝調(diào)試或者免費(fèi)的電話指導(dǎo)。
 
2、產(chǎn)品安裝驗(yàn)收合格后,一年質(zhì)保期內(nèi),除人為損壞因素外,保證由我公司免費(fèi)維修,設(shè)備終生維修;對(duì)易損件只收取成本費(fèi),提供無償技術(shù)支持和優(yōu)惠的配件供應(yīng)。
 
3、及時(shí)的電話支持,靈活快速的響應(yīng)時(shí)間;分布在國內(nèi)的售前售后有效、高質(zhì)量服務(wù);電話報(bào)修后,及時(shí)電話指導(dǎo)或72小時(shí)內(nèi)客戶端解決儀器使用問題。

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