液相色譜儀分析時氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法
2021-02-21 10:20:47來源：admin
在操作高效液相色譜時，由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。流動相出現(xiàn)氣泡，那整個工作就沒法進行了。
一、泵頭及吸液白管。
1、泵頭：泵頭是壓力變化最劇烈的地方，也是最易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動相中的小氣泡長大，當(dāng)泵腔變正壓時，已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計了排氣閥，便于泵頭排氣，觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產(chǎn)生可見氣泡，吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進入白管內(nèi)，而不易見到管內(nèi)液體漏出。
處理方法：更換白管。
b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵強制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
判斷：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理：A、30%硝酸水液超洗濾頭，20分鐘左右。 B、水超洗濾頭，注意換水多超幾次。
c、流動相汽化產(chǎn)生氣泡。
尤其是夏天室溫高，沸點低的試劑易汽化，比如：乙酸，乙醚，氨水，石油醚等易于汽化。
處理：超聲，降室溫。
二、檢測流通池長氣泡
流通池是易積存氣泡的地方，其對基線影響巨大，流動相流入色譜柱后，壓力越來越小，微小氣泡將逐漸長大，而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積，則氣泡在池內(nèi)易長大，氣泡的特點是長大在無外壓的情況下，很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池，所以它就存在了池內(nèi)。 處理方法：1、對于示差檢測器（示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力），只能是反復(fù)沖洗斥資，舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個微小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些，但無它法。
