TVOC如何檢測?譜析與您分享–熱解吸氣相色譜儀檢測方案
2020-12-04 09:39:10來源：admin
室內空氣中的有毒有害物質將損害人體的健康，《民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范》將氡、甲醛、氨苯和揮發(fā)性有機物TVOC及游離甲苯二異氰酸脂（TDI）作為首要污染物。
總揮發(fā)性有機化合物TVOC是只指在一般壓力條件下，所測得的空氣中沸點低于或等于250℃的揮發(fā)性有機化合物的總量。（主要為二甲苯等）。選擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或Tenax TA），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性，峰高或峰面積定量。
1 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到zui?。贿x擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機物分離，使共存物干擾問題得以解決。
2 適用范圍
2.1 測定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5m g/m 3 ～100mg/m 3 之間的空氣中VOC S 的測定。
2.2 適用場所：本法適用于室內、環(huán)境和工作場所空氣，也適用于評價小型或大型測試艙室內材料的釋放。
3 試劑和材料
分析過程中使用的試劑應為色譜純；如果為分析純，需經純化處理，保證色譜分析無雜峰。
3.1 VOC S ：為了校正濃度，需用VOC S 作為基準試劑，配成所需濃度的標準溶液或標準氣體，然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。
3.2 稀釋溶劑：液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純，在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。
3.3 吸 附 劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60～80目），吸附劑在裝管前都應在其zuigao使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4 高純氮：99.999%。
4 儀器和設備
4.1 吸附管：是外徑6.3mm內徑5mm長90mm內壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據吸附劑的密度，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
4.2 注射器：10m L液體注射器；10m L氣體注射器；1mL氣體注射器。
4.3 采樣泵：恒流空氣個體采樣泵，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。
4.4 氣相色譜儀：譜析GC-17配備氫火焰離子化檢測器（FID）。
色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于 10）石英毛細管柱。
4.5 熱解吸儀：能對吸附管進行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷井可將解吸樣品進行濃縮。
4.6 液體外標法制備標準系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜儀進樣口，可以在線使用也可以獨立裝配，保留進樣口載氣連線，進樣口下端可與吸附管相連。
5 采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調節(jié)流量，以保證在適當?shù)臅r間內獲得所需的采樣體積（ 1～10L）。如果總樣品量超過1mg，采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下，密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存 14天。
6 分析步驟
6.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進行預濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高，以防止待測成分凝結。解吸條件。
6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為 1～5m m 50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。
6.3 標準曲線的繪制
氣體外標法：用泵準確抽取 100m g/m 3 的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管，制備標準系列。
液體外標法：利用 4.6的進樣裝置取1～5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標準溶液注入吸附管，同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標準系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后峰面積的對數(shù)為縱坐標，以待測物質量的對數(shù)為橫坐標，繪制標準曲線。
6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進行分析，用保留時間定性，峰面積定量。
TVOC檢測熱解析氣相色譜儀適合用戶：環(huán)境檢測站、房地產商，職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測。熱解析自動進樣裝置除能滿足室內空氣中苯、總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）的測定。
TVOC檢測熱解析氣相色譜儀適合用戶：環(huán)境檢測站、房地產商，職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測。熱解析自動進樣裝置除能滿足室內空氣中苯、總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）的測定。
