氣相色譜儀檢測中藥材中二氧化硫殘留方案
2020-11-27 09:31:44來源：admin
硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲的方法。根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理總局之前公告要求，中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計)不得超過150毫克/千克，超限的中藥材及飲片將以劣藥論處，嚴(yán)重的將追究刑事責(zé)任。目前我國針對二氧化硫的檢測方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中藥材測定時專屬性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假陽性反應(yīng)；后者則操作煩瑣復(fù)雜。
為此，山東譜析儀器公司建立了頂空--氣相色譜法分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法，相對于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作簡單、重現(xiàn)性好等特點。
一、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案：
1、主機(jī)GC-17氣相色譜儀（配備FID氫火焰離子檢測器）
2、毛細(xì)管色譜分析專用柱
3、PA-16A自動頂空進(jìn)樣器
4、PXN-300高純氮?dú)獍l(fā)生器
5、PXH-300高純氫氣發(fā)生器
6、PXA-2000無油低噪空氣發(fā)生器
7、N2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站
8、電腦、打印機(jī)（自備）
二、GC-17氣相色譜儀主要技術(shù)參數(shù)指標(biāo)：
色譜柱箱：室溫上5℃～400℃
進(jìn)樣器：400℃
進(jìn)樣器：400℃
FID檢測器 使用溫度：400℃
檢測限：≤8×10-12g／s(正十六烷/異辛烷)
檢測限：≤8×10-12g／s(正十六烷/異辛烷)
基線噪聲：≤2×10-13A
基線漂移：≤2×10-12A/30min
三、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案主要特點：
1、GC-17氣相色譜儀完全由電腦控制，具有模塊化、靈敏度高、自動化程度高等特點,操作簡便，能夠快速、準(zhǔn)確地分析出中藥材中二氧化硫的含量。
2、PX-16A型頂空進(jìn)樣器是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性成分直接導(dǎo)入相色譜儀進(jìn)行定性、定量分析的理想進(jìn)樣裝置，操作簡單，免除了繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑帶入雜質(zhì)對分析造成干擾，減少對色譜柱及進(jìn)樣器的污染。
四、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案操作方法：
將GC-17氣相色譜儀與PX-16A頂空進(jìn)樣器連接在一起配套使用，在儀器滿足色譜分析條件下，將樣品直接注入注樣器內(nèi)，經(jīng)過分析后，即可得到一份準(zhǔn)確的分析報告。
中藥材生產(chǎn)加工時有的品種因難干燥而大量腐爛，故在產(chǎn)地采用硫熏后干燥，以利收存?，F(xiàn)代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且會破壞或改變方劑的功效，并破壞其化學(xué)成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質(zhì)量的關(guān)鍵因素。
