氣相色譜儀分析時(shí)色譜峰為什么會(huì)拖尾?
2020-11-26 09:53:39來(lái)源:admin
說(shuō)到色譜峰,估計(jì)任何一位氣相色譜分析人員都希望自己實(shí)驗(yàn)做出來(lái)的峰型都是非常對(duì)稱、峰型尖銳并且達(dá)到分離度要求的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)員的實(shí)驗(yàn)生涯,總會(huì)遇到那么n次色譜峰拖尾。那么色譜峰為什么會(huì)拖尾呢?是柱子壞了?還是操作失誤?
氣相色譜峰拖尾原因如下
1. 活性組分拖尾
極性或活性化合物容易被樣品流經(jīng)途徑中的活性位點(diǎn)吸附而呈現(xiàn)出拖尾,這類樣品分析要求系統(tǒng)具有良好的惰性。
一方面,需要保持系統(tǒng)(主要是進(jìn)樣口和色譜柱)的潔凈度,使用干凈的襯管和分流平板。
對(duì)于嚴(yán)重污染的色譜柱,可以將進(jìn)樣口端截去0.5~1米,污染嚴(yán)重的話可以截去更多或用溶劑徹底清洗色譜柱(須是交聯(lián)鍵合固定相)。
另一方面,應(yīng)選用惰性更好的耗件,如去活的襯管(不用或慎用玻璃棉)和惰性好的低流失色譜柱。正確的色譜柱安裝也很重要,
如果是毛細(xì)管柱,色譜柱應(yīng)切割的平整光潔,殘留的毛邊或碎屑都會(huì)是潛在的活性位點(diǎn),容易造成活性組分的吸附拖尾;
注意色譜柱在FID/NPD噴嘴內(nèi)探伸的距離不宜過(guò)短,因?yàn)榛钚越M分有可能被噴嘴的金屬管壁吸附而拖尾。
總之,根據(jù)相似相容原理,氣相色譜的流路儀器的各個(gè)部位會(huì)存在活性位點(diǎn),從而容易吸附活性組分,導(dǎo)致色譜峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消除這方面影響,可以選擇去活的或者惰性良好的進(jìn)樣口配件和色譜柱,消除流路上的活性位點(diǎn)。
2. 揮發(fā)性組分拖尾
早流出組分拖尾嚴(yán)重,多在不分流進(jìn)樣、柱上進(jìn)樣或樣品溶劑與色譜柱極性不匹配時(shí)出現(xiàn),這主要是由于溶劑聚焦效應(yīng)不夠造成的。
改善峰形,可以采用保留間隙柱(連接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱)、降低進(jìn)樣口溫度50°C、調(diào)整程序升溫初始溫度于溶劑沸點(diǎn)10~25°C之下。還應(yīng)確認(rèn)色譜柱安裝后沒有漏氣,系統(tǒng)各連接處沒有死體積。
3. 低揮發(fā)組分拖尾
拖尾峰多是較晚流出的色譜峰,拖尾往往隨保留增加而加劇。除了檢查系統(tǒng)是否存在污染,應(yīng)注意消除冷凝點(diǎn),適當(dāng)提高進(jìn)樣口和/或檢測(cè)器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度。還有可能是系統(tǒng)的死體積造成的。檢查傳輸線接頭或熔融石英接頭,減少死體積。
4. 所有組分都拖尾
主要原因包括:進(jìn)樣口/色譜柱嚴(yán)重污染;分流比過(guò)低;色譜柱安裝不當(dāng),(如在分流/不分流進(jìn)樣口,色譜柱探出密封墊圈的距離不應(yīng)超過(guò)4~6mm,探出過(guò)長(zhǎng)會(huì)阻礙樣品迅速有效地進(jìn)入色譜柱,因而導(dǎo)致峰拖尾。)毛細(xì)管柱伸入FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,也可能所有峰拖尾。
另外其它可能導(dǎo)致峰拖尾的原因:
• 不分流模式下,延遲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(通常應(yīng)在0.5~1.0分鐘之間)
• 進(jìn)樣時(shí)注射器中有樣品殘留
• 檢測(cè)器尾吹氣流量不足
• PLOT色譜柱過(guò)載
• 組分共流出
• 進(jìn)樣技術(shù)不佳
某些含磷化合物在NPD白色銣珠上會(huì)顯示拖尾峰,建議更換為黑色銣珠。
許多色譜峰峰型問(wèn)題都是復(fù)合型問(wèn)題,并不一定是色譜柱的原因,遇到峰型異常需要耐心的一一排查,希望大家看到這里,以后遇到峰拖尾時(shí)能有一定的排查方向,若不能解決的,及時(shí)與譜析工程師溝通,配合排查,這樣才可解決問(wèn)題。
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