氣相色譜儀補充氣的作用和流量選擇
2020-11-19 09:15:43來源：admin
氣相色譜儀補充氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫尾吹氣或輔助氣。填充柱不用補充氣，而毛細管大多采用補充氣。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的 載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。補充氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入補充氣后就消除了這一現(xiàn)象。
那么，補充氣流量究竟多少合適呢？這要看所用氣相色譜儀檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內(nèi)流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加補充氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的補充氣的流量，對于ECD就需要20ml/min的補充氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和補充氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時，應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化補充氣流量以及其他氣體流量。一般情況下補充氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
補充氣流量是在安裝好氣相色譜儀色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定補充氣流量時要關(guān)閉其他氣體（如使用FID時要關(guān)閉空氣和氫氣），用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和補充氣流量之和。
