液相色譜儀峰型異常產(chǎn)生的原因及解決方法
2020-08-13 09:40:42來(lái)源：admin
峰型異常問(wèn)題峰型問(wèn)題是液相色譜儀分析中的主要問(wèn)題，在做液相過(guò)程中，我們就是要變換不同的條件來(lái)改善不好的峰型，對(duì)于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對(duì)待，從主要問(wèn)題出發(fā)，一個(gè)一個(gè)加以解決。
1、色譜圖中未出峰。解決方法：系統(tǒng)未進(jìn)樣或樣品分解；泵未輸液或流動(dòng)相使用不正確；檢測(cè)器設(shè)置不正確；針對(duì)以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。
2、一個(gè)峰或幾個(gè)峰是負(fù)峰。解決方法：流動(dòng)相吸收本底高；進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)入空氣；樣品組分的吸收低于流動(dòng)相。
3、所有峰均為負(fù)峰。解決方法：信號(hào)電纜接反或檢測(cè)器輸出極性設(shè)置顛倒；光學(xué)裝置尚未達(dá)到平衡。
4、所有峰均為寬峰。解決方法：系統(tǒng)未達(dá)到平衡；溶解樣品的溶劑極性比流動(dòng)相差很多；色譜柱尺寸及類型選擇不正確；色譜柱或保護(hù)柱被污染或柱效降低；溫度變化造成的影響。、
5、所出峰比預(yù)想的小。解決方法：樣品黏度過(guò)大；進(jìn)樣品故障或進(jìn)樣體積誤差；檢測(cè)器設(shè)置不正確．定量環(huán)體積不正確；檢測(cè)池污染；檢測(cè)器燈出現(xiàn)問(wèn)題。
6、出現(xiàn)雙峰或肩峰。解決方法：進(jìn)樣量過(guò)大；樣品濃度過(guò)高；保護(hù)柱或色譜柱柱頭堵塞；保護(hù)拄或色譜柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解決方法：進(jìn)樣量或樣品濃度高；溶解樣品的溶劑較流動(dòng)相極性強(qiáng)；保護(hù)柱或色譜柱污染或失效。
8、拖尾峰。解決方法：柱超載，降低樣品量；增加柱直徑采用較高容量的固定相；峰干擾，對(duì)樣品進(jìn)行清潔過(guò)濾；調(diào)整流動(dòng)相；硅羥基作用，加入三乙胺，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相pH值；柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效，更換燒結(jié)不銹鋼；加在線過(guò)濾器，對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾；死體積或柱外體積過(guò)大，將連接點(diǎn)降至zui低；盡可能使用內(nèi)徑較細(xì)的連接管；柱效下降，更換柱子；采用保護(hù)柱，對(duì)柱子進(jìn)行再生。
9、出現(xiàn)平頭峰。解決方法：檢測(cè)器設(shè)置不正確；進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高。
10、出現(xiàn)鬼峰。解決方法：進(jìn)樣閥殘余峰，在每次進(jìn)完樣后用充足的時(shí)間來(lái)平衡和清洗系統(tǒng)；樣品中存在未知物，改進(jìn)樣品的預(yù)處理；流動(dòng)相污染，更換新流動(dòng)相，盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用，隔夜的流動(dòng)相再次使用時(shí)要過(guò)濾；盡可能使用HPLC級(jí)試劑；流路中有小的氣泡，打開(kāi)Purge閥，加大流速排除
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