樣品采集、前處理和選購(gòu)痕量分析氣相色譜儀的關(guān)系
2020-08-01 11:41:18來(lái)源：admin
用氣相色譜法做痕量分析確實(shí)是一門綜合的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。我們可把痕量分析氣相色譜儀分析過程歸納以下四個(gè)階段：
①樣品采集；
②樣品制備（予處理）；
③色譜分析；
④數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達(dá)。
如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí)，即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。反過來(lái)說，若所選購(gòu)的儀器和數(shù)據(jù)處理裝置、配置較高又選擇了一根高效色譜柱，那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前的痕量分析中，耗時(shí)、費(fèi)力和效率低的樣品采集與處理仍是整個(gè)色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時(shí)間有時(shí)要占了整個(gè)分析時(shí)間的三分之二。應(yīng)當(dāng)指出，無(wú)論是何種最先進(jìn)的色譜儀和設(shè)備，真正高性能色譜柱，最完善的數(shù)據(jù)處理裝置，都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)樣品得到滿意的分析結(jié)果。因此，在選購(gòu)儀器（含數(shù)據(jù)處理裝置）類型和性能時(shí)，要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力，以便簡(jiǎn)化樣品的予處理過程或根本不需要樣品的予處理。為了在做痕量氣相色譜分析時(shí)，更有效選購(gòu)好氣相色譜儀和配套設(shè)備，我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結(jié)如下：
1．樣品采集：
目前國(guó)內(nèi)在做分析時(shí)，一般樣品制備（予處理）由色譜分析人員完成，而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，我們應(yīng)提昌，不但分析人員對(duì)所制備樣品的來(lái)源、采集方法、采集過程有所了解，而且負(fù)責(zé)選購(gòu)儀器的人員也不例外。如對(duì)采集樣品你知道嗎？樣品的物質(zhì)組成？濃度如何？樣品中主要組分是什么？采集樣品的地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件如何：a）采集樣品的最佳時(shí)機(jī)；b）采集樣品的位置；c）采集樣品的過程（有效時(shí)間）；d）采集樣品的時(shí)間間隔；
應(yīng)采用破壞性還是非破壞性采樣方法？采集樣品的運(yùn)輸與存儲(chǔ)；
l.預(yù)期采樣后會(huì)得到那些色譜分析結(jié)果？
2．選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則？
a待測(cè)組分的樣品必須具有代表性；
b采集方法與分析目的應(yīng)保持一致，保證能采集到您想要的樣品；
c樣品處理過程中，如何防止和避免待測(cè)組分不發(fā)生變化和丟失；
d在進(jìn)行待測(cè)組分化學(xué)反應(yīng)（衍生、催化轉(zhuǎn)化）時(shí)，必須已知和定量的完成；
e選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，處理裝置和樣品量要相適應(yīng)；
3．為什么要選擇樣品予處理？
樣品予處理目的可歸納為：a）欲分析組分予分離；b）富集；c）轉(zhuǎn)化；d）衍生化（轉(zhuǎn)化成色譜分析的狀態(tài)）；不能直接進(jìn)樣分析如：
a）品種繁多（含水、氧等對(duì)儀器和色譜柱的不良影響）；
b）樣品組成及其濃度復(fù)雜多變（基體對(duì)待分析痕量組分干擾大）；
c）樣品物理形態(tài)廣（黏度、固體、多相性樣品）；
d）直接分析時(shí)干擾因素太多；
考慮用樣品予處理方法彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足
考慮用樣品予處理方法彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足
a）分析測(cè)試的不同質(zhì)量要求；現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許（如時(shí)間）；
b）樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學(xué)活性；
c）現(xiàn)有分析條件不允許；
d）選購(gòu)的儀器、設(shè)備條件不具備；
e）操作人員的技術(shù)水平限制；
4．常用的樣品予處理技術(shù)和設(shè)備：
雖然樣品予處理技術(shù)仍是痕量色譜分析的瓶頸，但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，許多傳統(tǒng)的樣品予處理技術(shù)或設(shè)備得到了很大的改進(jìn)與完善，新的處理方法和技術(shù)也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術(shù)并存，新老技術(shù)不斷組合的局面下，選擇何種樣品處理技術(shù)，依賴于分析目的、分析方法或現(xiàn)有條件等?？傊唧w問題具體分析。
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