山東譜析GC-17氣相色譜儀測定黃瓜中的有機磷農藥殘留
山東譜析GC-17氣相色譜儀農藥殘留分析,參考農業(yè)部推薦標準方法NY/T 761-2008,選用PFPD檢測器,檢測有機磷農藥,GC-17氣相色譜儀PFPD檢測磷的檢出限為0.1pg/s,方法中如甲基對硫磷的最小檢出限控制指標為0.02mg/kg。
因此,由于這些有機磷農藥響應很好,不需要用氫氣即可輕松完成檢測;同時氫氣是PFPD的燃燒氣,考慮到安全問題不使用氫氣作載氣。因此,可選擇氮氣和氦氣。其中氮氣是相對價格便宜、使用安全的重載氣,適用于需要導熱系數(shù)小、擴散系數(shù)小或分子截面積大等載氣特征的檢測器。而氦氣是價格較貴、使用安全的輕載氣,適用于需要導熱系數(shù)大、擴散系數(shù)大或分子截面積小等載氣特征的檢測器。
PFPD檢測器測定磷時,磷的響應值與火焰中產生的HPO*數(shù)量成正比,也與有機磷化合物的量成正比,提高火焰溫度只要不明顯增加熱噪音,對磷的檢測就有利,因此采用熱導率低的載氣氮氣,有利于檢測磷;且因為日常檢測樣品量大,選氮氣可降低檢測成本。
參照NY/T 761-2008,N2作載氣,色譜柱DB1701(30m ×0.25mm ×0.25μm),柱溫80℃保持1min,20℃/min升到180℃,再以5℃/min升到230℃,再以15℃/min升到250℃,保持7min,溶劑為丙酮,不分流進樣量為1μL,分別測定了有機磷農藥標準品溶液和黃瓜實際樣品,見圖1、圖2,結果表明該黃瓜樣品中未檢出有機磷農藥殘留。
圖1 有機磷農藥標準溶液色譜圖
色譜峰:1.辛硫磷 2.敵敵畏 3.丙溴磷 4.甲胺磷 5.乙酰甲胺磷 6.氧化樂果 8. 二嗪農 9.樂果 10.毒死蜱 11.甲基對硫磷 12.馬拉硫磷 13.殺螟硫磷 14.對硫磷 15.甲基異硫磷 16.水胺硫磷 17.三唑磷 18.亞胺硫磷 19.伏殺磷
圖2 黃瓜實際樣品分析色譜圖