棒狀薄層色譜儀點(diǎn)樣量變化對分析結(jié)果有什么影響?
在應(yīng)用棒狀薄層色譜儀對原油、重質(zhì)油、渣油、蠟油、油漿、潤滑油、基礎(chǔ)油等中的飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)族組分分析中,各個環(huán)節(jié)的操作細(xì)節(jié)往往對分析結(jié)果產(chǎn)生較大的影響,為此,譜析儀器根據(jù)多年實(shí)際分析經(jīng)驗(yàn),結(jié)合相關(guān)資料,總結(jié)棒狀薄層色譜儀操作步驟各個環(huán)節(jié)條件優(yōu)化和對分析結(jié)果的影響,本章節(jié)探討棒狀薄層色譜儀分析條件優(yōu)化–點(diǎn)樣量變化對分析結(jié)果的影響。
點(diǎn)樣技術(shù)對誤差的影響可以分為兩個方面。一個是點(diǎn)樣量的重復(fù)性,再一個是點(diǎn)樣量的大小。由于薄層棒的負(fù)荷很小,一般點(diǎn)樣量為幾個微升,用一般微量注射器點(diǎn)樣誤差較大,所以采用定量點(diǎn)樣(外標(biāo)法)時,CV值一般在10%~20%之間,個別的可達(dá)到1%。用內(nèi)標(biāo)法和歸一法,可抵消這部分誤差。
適當(dāng)加大點(diǎn)樣量可是誤差降低。例如用定量點(diǎn)樣法點(diǎn)樣0.4ug時CV=25.3%;1ug時CV=6.0%~13.5%;認(rèn)為點(diǎn)樣量以1ug~10ug之間為宜。有人認(rèn)為,點(diǎn)樣量對CV的影響是通過響應(yīng)值與樣品重量的非線性關(guān)系引起的。另外,還有人誤認(rèn)為雙對數(shù)坐標(biāo)圖中呈直線性關(guān)系就是線性關(guān)系。實(shí)際上線性關(guān)系應(yīng)該是在雙對數(shù)坐標(biāo)圖log(樣品量)–logA(峰面積)上直線的斜率(即線性)=1.00±0.02才能滿足線性關(guān)系。
關(guān)于上述非線性關(guān)系的原因,有人認(rèn)為是由于(1)小峰在積分器上積分不出來;(2)樣品和薄層中除C、H以外的其他元素的干擾。FID在GC中的線性關(guān)系是很好的,而在此法中線性關(guān)系不好。所以我們認(rèn)為主要原因在于薄層棒的FID掃描過程中,由于兩種線性損失(揮發(fā)損失和殘留損失)引起的,而影響這兩種損失的因素,除樣品量外還與樣品和吸附劑的性質(zhì)、FID的掃描的條件有關(guān)。
棒狀薄層色譜儀點(diǎn)樣量還與薄層的蕞大負(fù)荷有關(guān)。如果點(diǎn)樣量太大,會使色譜峰變寬,也會影響線性關(guān)系;而薄層的蕞大負(fù)荷又與薄層厚度、吸附劑性質(zhì)、展開劑性質(zhì)、溫度、樣品的組成和性質(zhì)等有關(guān),所以每種樣品應(yīng)根據(jù)具體情況選擇蕞優(yōu)的點(diǎn)樣量。
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