色譜儀廠家關(guān)注生態(tài)環(huán)境部發(fā)布水質(zhì) 草甘膦的測(cè)定高效液相色譜法檢測(cè)

色譜儀廠家關(guān)注生態(tài)環(huán)境部發(fā)布水質(zhì) 草甘膦的測(cè)定高效液相色譜法檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
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  色譜儀廠家關(guān)注生態(tài)環(huán)境部發(fā)布水質(zhì) 草甘膦的測(cè)定高效液相色譜法檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中草甘膦的測(cè)定。

 

規(guī)范性引用文件

 

《HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》。

                      

方法原理《水質(zhì) 草甘膦的測(cè)定高效液相色譜法》

 

樣品在 pH 為 4～9 的條件下加入二水合檸檬酸三鈉，經(jīng)過(guò)濾或固相萃取凈化后與 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)進(jìn)行衍生化反應(yīng)，生成的熒光產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷萃取凈化去除衍生化副產(chǎn)物后，用具有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜分離檢測(cè)。以保留時(shí)間和特征波長(zhǎng)定性，外標(biāo)法定量。

                           

儀器和設(shè)備

 

1、高效液相色譜儀(HPLC)：具有熒光檢測(cè)器。

 

2、色譜柱：填料粒徑為5 μm，柱長(zhǎng)250 mm，內(nèi)徑4.6 mm的十八烷基鍵合硅膠(C18)反 相色譜柱，或其它性能相近的色譜柱。

 

3、固相萃取柱：填料為二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷基硅膠的萃取柱，或同等柱效的萃取柱，規(guī)格為500 mg/6 ml。 4、聚乙烯塑料(PE)管：10 ml。 6.5 水平振蕩器。

 

6、渦旋振蕩器。

 

7、棕色采樣瓶：250 ml或500 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。

 

8、棕色樣品瓶：2.0 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。

 

9、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

                         

液液萃取凈化

 

在衍生后的樣品中加入 5 ml 二氯甲烷(5.3)，置于渦旋振蕩器(6.6)上渦旋萃取 2 min，取水相層，經(jīng)濾膜(5.18)過(guò)濾，收集 1 ml 濾液于棕色樣品瓶(6.8)中，待測(cè)。

 

液相色譜參考條件

 

流動(dòng)相A：乙腈(5.1)，流動(dòng)相B：磷酸溶液(5.9)，梯度洗脫程序見(jiàn)表1;

 

流速：1.0 ml/min;柱溫：30℃;進(jìn)樣量：20 μl;

 

激發(fā)波長(zhǎng)：254 nm;

 

發(fā)射波長(zhǎng)：以302 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)，以315 nm作為輔助定性波長(zhǎng)。

 

工作曲線的建立

 

分別取適量的草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.17)，用水稀釋，制備至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列，草甘膦的質(zhì)量濃度分別為0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L(此為參考濃度)。

 

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