譜析分享:長(zhǎng)假后實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)機(jī)、安全注意事項(xiàng)
2020-02-11 09:20:58來(lái)源:admin
因新型冠狀病毒的影響,各地復(fù)工期限推遲至2月9日.現(xiàn)在有部分實(shí)驗(yàn)已經(jīng)開(kāi)工,為了小伙伴們開(kāi)工順利,譜析儀器小編特別整理了一篇實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備開(kāi)機(jī)、安全注意事項(xiàng)。
氣相色譜儀開(kāi)機(jī)篇
1、打開(kāi)氣相色譜儀所需載氣氣源開(kāi)關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開(kāi)主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;
2、在氣相色譜儀主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無(wú)誤后保存參數(shù),開(kāi)始升溫;
3、打開(kāi)氣相色譜儀氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門(mén),氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)氣相色譜儀檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí),按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火,并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線(xiàn)走穩(wěn),即可進(jìn)樣。
液相色譜儀開(kāi)機(jī)篇
開(kāi)機(jī)順序:
1.檢查溶劑托盤(pán)托盤(pán)上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜。 2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時(shí)通過(guò)排液閥排出。
3.對(duì)溶劑(針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過(guò)濾,脫氣。
4.打開(kāi)主機(jī)電源,依次打開(kāi)檢測(cè)器,泵A,泵B,柱箱的電源
5.打開(kāi)電腦,開(kāi)啟色譜工作站
6.先在工作站中開(kāi)啟活塞泵,以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)(約需30min)
7.打開(kāi)氘燈,等待系統(tǒng)基線(xiàn)走穩(wěn)
8.開(kāi)始進(jìn)樣檢測(cè)
常見(jiàn)故障:
開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題,只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì)跟隨變化。
開(kāi)機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況:
⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。
離子色譜儀開(kāi)機(jī)篇
適用范圍:適用于帶電導(dǎo)檢測(cè)器的所有型號(hào)離子色譜儀。開(kāi)機(jī)過(guò)程:1.打開(kāi)氮?dú)饪傞y,將分壓調(diào)至0.2Mpa,再調(diào)節(jié)離子色譜儀上的減壓表指針為3~6 psi;(如未配置氮?dú)夥謮貉b置,請(qǐng)忽略此步驟)2.打開(kāi)儀器電源;3.打開(kāi)AS-DV或AS-AP電源;(如,未配置自動(dòng)進(jìn)樣器,請(qǐng)忽略此步驟)4.開(kāi)啟電腦,啟動(dòng)儀器控制器;(如,已勾選自動(dòng)啟動(dòng),請(qǐng)忽略此步驟)5.雙擊桌面上的變色龍圖標(biāo)進(jìn)入軟件;6.確認(rèn)儀器聯(lián)機(jī)狀態(tài)是否正常;7.排氣泡;8.開(kāi)泵,設(shè)置流速;9.打開(kāi)RFC-30開(kāi)關(guān);(如未配置RFC-30,請(qǐng)忽略此步驟)10.在RFC-30面板上,開(kāi)啟EGC開(kāi)關(guān),設(shè)置淋洗液濃度;(如,未配置RFC-30,請(qǐng)忽略此步驟)11.在RFC-30面板上,開(kāi)啟CR-TC開(kāi)關(guān);(如,未配置RFC-30,請(qǐng)忽略此步驟)12.一分鐘后開(kāi)啟抑制器電流。
色譜柱保存篇
長(zhǎng)假期間,建議將分析柱從儀器上拆下來(lái)保存:(注意拆下來(lái)的色譜柱兩端要用死堵頭密封,避免保存溶液揮發(fā))反相色譜柱:清洗完成后,將反相色譜柱保存在高比例的有機(jī)相中(推薦80%有機(jī)相20%水或儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中)。(若色譜柱有特殊要求,請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)來(lái)操作)正相色譜柱:
保存溶劑通常是含乙醇的正己烷,也可在常規(guī)清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽(5mM)中。PA=90:10中,離子交換柱可以?xún)?chǔ)存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中并將購(gòu)買(mǎi)新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。
氨基柱:
由于,氨基色譜柱的特殊性,如果,條件允許,在存放一段時(shí)間后,取出再?zèng)_洗過(guò)渡一下,可以幫助延長(zhǎng)柱壽命。
保護(hù)色譜柱的最佳方式是遵照色譜柱說(shuō)明書(shū)的使用范圍來(lái)使用色譜柱,避免超限或者臨界使用。即便是修飾過(guò)的寬pH范圍色譜柱,也并不是說(shuō)可以在極限附近無(wú)限制使用的。在使用前,請(qǐng)仔細(xì)閱讀色譜柱說(shuō)明書(shū),仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)!仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)!仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)!重要的事情說(shuō)三遍。同樣類(lèi)型的色譜柱可能也會(huì)千變?nèi)f化,但是它隨盒子一起的說(shuō)明書(shū)一定是最匹配它的。
元素分析光譜質(zhì)譜儀器篇
原子熒光分光光度計(jì)開(kāi)機(jī)篇
操作步驟:
Ar氣→電腦→主機(jī)→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點(diǎn)火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)→測(cè)樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣;
注意事項(xiàng):
1.在開(kāi)啟儀器前,一定要注意先開(kāi)啟載氣;
2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適??捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水;
3.一定注意各泵管無(wú)泄露,定期向泵管和壓塊間滴加硅油;
4.實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防液體進(jìn)入原子化器;
5.在測(cè)試結(jié)束后,一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣并打開(kāi)壓塊,放松泵管;
6.從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤(pán),清洗樣品管及樣品盤(pán),防止樣品盤(pán)被腐蝕;
7.更換元素?zé)魰r(shí),一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下,不得帶電插拔燈;
8.當(dāng)氣溫低及濕度大時(shí),Hg燈不易起輝時(shí),可在開(kāi)機(jī)狀態(tài)下,用綢布反復(fù)摩擦燈外殼表面,使其起輝或用隨機(jī)配備的點(diǎn)火器,對(duì)燈的前半部放電,使其起輝;
9.調(diào)節(jié)光路時(shí)要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點(diǎn)在一個(gè)水平面上;
10.氬氣:0.2~0.3之間;
※關(guān)機(jī)之前先熄火,換燈之前先熄火,退出程序時(shí)先熄火。
注意事項(xiàng):
1.清潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周?chē)h(huán)境清潔;
2.數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件,以防數(shù)據(jù)丟失!
譜析色譜小編提示:上班由于是冬天首先檢查一下整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的水管的狀況,是否是可以正常使用。再次,檢查一下電路和氣路看是否正常。有問(wèn)題及時(shí)解決,防止影響后面工作。只要大家注意一些細(xì)節(jié),這篇文章還是值得大家從頭再學(xué)習(xí)一遍的。
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