譜析淺談薄層色譜儀的操作方法有哪些?
薄層色譜儀又叫薄板層析儀,是固液吸附色譜當(dāng)中的一種,兼?zhèn)淞松V和紙色譜中的優(yōu)點。它的使用方法是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比,用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。下面,氣相色譜儀廠家山東譜析工程師將給具體介紹一下薄層色譜儀的操作方法。
(1)薄層板制備除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2~0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2)點樣除另有規(guī)定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
(3)展開展開缸如需預(yù)先用展開劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開劑,并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封缸頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。
將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),取出薄層板,晾干,按各品種項下的規(guī)定檢測。
(4)如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量,則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點及使用說明,結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與對照品在同一塊薄層上展開后掃描,進(jìn)行比較并計算定量,以減少誤差。各種供試品,只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。
斑點洗脫后測定法
薄層經(jīng)展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后,再用適當(dāng)有機(jī)溶劑洗脫,然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。
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