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譜析淺談影響頂空氣相色譜儀分析的五大參數(shù)

2019-09-07 08:42:13來源:admin

 頂空氣相色譜儀是將頂空進(jìn)樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接,將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測的理想色譜分析儀器。采用頂空瓶中氣體進(jìn)樣,其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,同時對分析人員和環(huán)境危害小,自動化程度高且重復(fù)性好,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。

  影響頂空氣相色譜儀有以下五個參數(shù),下面一一介紹:

  1、樣品的性質(zhì)

  頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān),還與基質(zhì)有關(guān)系,特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,基質(zhì)效應(yīng)更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進(jìn)樣的一大特點,即頂空氣體的組成與原樣的組成不同,這對定量分析的影響非常嚴(yán)重,因此標(biāo)準(zhǔn)品必須與樣品相同或者相似的基質(zhì),否則定量分析誤差較大。減少基質(zhì)效應(yīng):鹽析、加水、調(diào)pH、固體粉碎、稀釋等。

  2、樣品量

  在頂空氣相色譜中,進(jìn)樣量是通過進(jìn)樣時間或者定量管來控制的,還受溫度和壓力的影響。頂空分析進(jìn)樣量是無重要意義的,重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性,即要保證進(jìn)樣條件的完全重現(xiàn)頂空瓶中的樣品體積對分析結(jié)果的影響很大,樣品量需依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來確定。

  樣品量的重現(xiàn)性:待測組分的分配系數(shù)越?。ㄔ谀巯嘀械娜芙舛仍酱螅?,樣品量波動對結(jié)果的影響越大,實際分析,分配系數(shù)一般未知,故需保證樣品量的一致性。

  樣品瓶的容積:樣品體積的上限是樣品瓶的80%,以便有足夠的頂空體積,常采用小于50%樣品瓶體積??傊簶悠沸再|(zhì)、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。

  3、平衡溫度

  樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關(guān),影響分配系數(shù)。一般來說,溫度越高、蒸汽壓越高、頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度就越高。待測組分沸點越低,對溫度越敏感,從這一角度,平衡溫度高些,有利于縮短平衡時間。

  實際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下,選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會導(dǎo)致某些組分的分解、氧化(樣品瓶中有空氣),還可能使頂 空氣體的壓力過高,特別是有機(jī)溶劑(故要選擇高沸點的有機(jī)溶劑),過高的頂空氣體壓力會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。

  4、平衡時間

  平衡時間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相相色譜儀的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快,所需平衡時間越短。另外,擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān)。溫度越高、黏度越低,擴(kuò)散系數(shù)越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間??s短平衡時間可以采用攪拌的方法,機(jī)械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數(shù)大的樣品,采用攪拌影響較小。

  5、樣品瓶

  頂空樣品瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性好、對樣品無吸附作用。現(xiàn)在一般使用硼硅玻璃制造。樣品瓶體積一般10~20mL,一般根據(jù)儀器要求和樣品確定體積。液體一般使用20mL。儀器因數(shù)要考慮色譜柱口徑的大小、進(jìn)樣體積等。

  密封蓋由塑料或者金屬加密封墊組成。通常使用一次性的金屬壓蓋。密封墊有三種硅橡膠(耐高溫性能好)、丁基橡膠(價格低)、氟橡膠(惰性好),為防止密封墊對樣品組分的吸附,現(xiàn)多用內(nèi)襯聚四氟乙烯或鋁的密封墊。必要時應(yīng)通過空白分析確認(rèn)密封墊中不揮發(fā)物對樣品分析的干擾。

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